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比重瓶法測定粉末真密度的原理及方法
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1. 了解粉體真密度的概念及其在科研與生產(chǎn)中的作用；
2. 掌握浸液法 —— 比重瓶法測定粉末真密度的原理及方法
實(shí)驗(yàn)原理:
- 測試技術(shù)概述
粉體真密度是粉體質(zhì)量與其真體積之比值，其真體積不包括存在于粉體顆粒內(nèi)部的封閉空洞。所以，測定粉體的真密度必須采用無孔材料。根據(jù)測定介質(zhì)的不同，粉體真密度的主要測定方法可分為氣體容積法和浸液法。
氣體容積法是以氣體取代液體測定試樣所排出的體積。此法排除了浸液法對試樣溶解的可能性，具有不損壞試樣的優(yōu)點(diǎn)。但測定時(shí)易受溫度的影響，還需注意漏氣問題。氣體容積法又分為定容積法與不定容積法。
浸液法是將粉末浸入在易潤濕顆粒表面的浸液中，測定其所排除液體的體積。此法必須真空脫氣以*排除氣泡。真空脫氣操作可采用加熱(煮沸)法和減壓法，或兩法同時(shí)并用。浸液法主要有比重瓶法和懸吊法。其中，比重瓶法具有儀器簡單、操作方便、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)，已成為目前應(yīng)用較多的測定真密度的方法之一。因此，本實(shí)驗(yàn)采用這種方法。
2. 測試原理
比重瓶法測定粉體真密度基于“阿基米德原理”。將待測粉末浸入對其潤濕而不溶解的浸液中，抽真空除氣泡，求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體，就可計(jì)算所測粉末的真密度。真密度ρ計(jì)算式為：
式中：m0—— 比重瓶的質(zhì)重，克；
ms—— (比重瓶+粉體)的質(zhì)重，克；
msl—— (比重瓶+液體)的質(zhì)重，克；
ρl—— 測定溫度下浸液密度；克/厘米3；
ρ—— 粉體的真密度，克/厘米3；
實(shí)驗(yàn)器材
1. 真空裝置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空壓力表、三通閥、緩沖瓶組成（見圖3-1）；
2. 溫度計(jì)：0～100℃，精度0.1℃；
3. 分析天平：感量0.001克；
4. 燒杯：300 ml；
5. 烘箱、干燥器。
實(shí)驗(yàn)過程
1、 稱量事先洗凈、烘干的比重瓶的重量m。。
2、 用四分法縮分待測試樣。
3、 在比重瓶內(nèi)，裝入一定量的粉體試樣，稱量比重瓶和試樣重量ms。
4、 將蒸餾水注入裝有試樣的比重瓶內(nèi)，至容器容量的2/3處為止，放入真空干燥器內(nèi)。
5、 啟動(dòng)真空泵，抽氣15～20分鐘。
6、 從真空干燥器內(nèi)取出比重瓶，向瓶內(nèi)加滿蒸餾水并稱其重量msl。
7、 洗凈該比重瓶，然后裝滿浸液，稱其重量ml 。
數(shù)據(jù)處理
1. 數(shù)據(jù)記錄
將測定數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，填入下列表格中。
瓶號 | 瓶質(zhì)量m0（克） | (瓶 + 粉) 質(zhì)量ms（克） | (瓶 + 液 + 液) 質(zhì)量msl（克） | (瓶 + 液) 質(zhì)量 ml （克） | 真 密 度 | 平 均 值 ρ |
1 | 24.0105 | 54.2751 | 91.8342 | 73.4965 | 2.5319 | 2.4969 |
2 | 23.8961 | 53.7206 | 92.0265 | 74.3208 | 2.4556 | |
3 | 27.9166 | 56.9398 | 95.3801 | 77.9266 | 2.5030 |
* 試樣為Si2O，室溫26℃，水的密度0.9978 g/cm3
2. 數(shù)據(jù)處理
1.1 粉體的真密度按下式進(jìn)行計(jì)算
數(shù)據(jù)應(yīng)計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)第三位。
1.2 平均值的計(jì)算每組試樣需進(jìn)行5次平行測定。在計(jì)算平均值時(shí)，其計(jì)算數(shù)據(jù)的zui大值與zui小值之差應(yīng)不大于±0.008。如果其中有2個(gè)以上的數(shù)據(jù)超過上述誤差范圍時(shí)，應(yīng)重新取一組樣品進(jìn)行測定
參考資料
[1] ［日］三輪茂雄·日高重助，粉體工程手冊。中國建筑工業(yè)出版社，1987年7月。
[2] 祝桂洪，陶瓷工藝實(shí)驗(yàn)。中國建筑工業(yè)出版社。1987年7月。
[3] 魯法增，水泥生產(chǎn)過程中的質(zhì)量檢驗(yàn)，中國建材工業(yè)出版社，1996年（第1版）。