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火焰原子吸收光度法測(cè)定電鍍污水中的鋅和銅
火焰原子吸收光度法連續(xù)測(cè)定電鍍污水中的鋅和銅
摘要：以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收光度法連續(xù)測(cè)定電鍍污水中的鋅和銅，測(cè)定鋅和 銅的精密度（RSD)均<2.52%，加標(biāo)回收率均在95. 6% ~ 104%。對(duì)用鋅空心陰極燈和銅空心陰極燈分 別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限，和實(shí)際水樣進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率極為一致，相關(guān)系數(shù)均 較好，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0.05mg/L的要求，實(shí)際水樣測(cè)定的相對(duì)誤差<3.45%。
關(guān)鍵詞：鋅空心陰極燈；火焰原子吸收光度法；電鍍污水；鋅；銅
在對(duì)電鍍污水的分析中，往往要同時(shí)測(cè)定鋅和 銅。因原子吸收光度法具有操作簡(jiǎn)單、分析快速、 抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，成為測(cè)定鋅和銅的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中，所使 用的光源多為單元素空心陰極燈。因此在測(cè)定多種 元素時(shí)，就需頻繁更換不同的空心陰極燈。而在更 換新的空心陰極燈后，需要對(duì)燈的波長(zhǎng)、燈電流、 光譜寬度、負(fù)高壓和燈的位置重新調(diào)整，而且空心 陰極燈必須預(yù)熱至少20min后待燈的發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定 后才能重新測(cè)定樣品。因此操作較麻煩，費(fèi)時(shí)費(fèi) 力。由于鋅空心陰極燈的陰極多以鋅銅合金制 成0，用能量zui大值校準(zhǔn)波長(zhǎng)的方法對(duì)鋅燈掃描， 發(fā)現(xiàn)不僅在213. 9nm處有鋅的共振線，且在 324. 8nm處有銅的共振線，并有足夠的發(fā)射強(qiáng)度。 因此鋅燈不僅發(fā)射鋅的譜線，同時(shí)也發(fā)射銅的譜 線。據(jù)此筆者用鋅空心陰極燈在測(cè)定污水中的鋅 后，把波長(zhǎng)調(diào)到324. 8nm后，接著測(cè)定污水中的 銅，省時(shí)省力，提高了工作效率。同時(shí)對(duì)用鋅燈和 銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限和實(shí)際電鍍污 水樣品進(jìn)行了比較。
1試驗(yàn)
1.1主要儀器與試劑
原子吸收分光光度計(jì)、鋅空心陰極燈、銅空心陰 極燈。
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(500mg/ L)：均為國(guó)家環(huán)保總局標(biāo)樣研究所購(gòu)得。
硝酸：GR。
1.2儀器工作條件（表1)
表1鋅、銅測(cè)定的儀器工作條件
| 分析 | 分析 | 燈電 | 負(fù)高 | 光譜通帶 | 空氣流量 | 乙炔流量 |
| 元素 | 線/nm | 流/mA | 壓/V | 寬度/nm | /L • min -1 | /L • min -1 |
| 鋅 | 213.9 | 3. 0 | 353. 2 | 0.4 | 6. 0 | 0. 6 |
| 銅 | 324. 8 | 3. 0 | 254. 4 | 0. 4 | 5. 5 | 0. 5 |
1.3試驗(yàn)方法 1.3.1樣品的預(yù)處理
電鍍污水樣品如渾濁、有沉淀，需要進(jìn)行預(yù)處 理。將污水樣搖勻后，取100ml放入200ml燒杯 中，加入5ml硝酸，在電熱板上低溫加熱消解，待 沉淀溶解、水樣清澈透明后停止加熱，冷卻后定容 至100ml,搖勻后上機(jī)分析。
1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和樣品中鋅、銅的測(cè)定 打開儀器，裝上鋅空心陰極燈，按表1儀器 工作條件調(diào)試好儀器，預(yù)熱鋅燈20min后，測(cè) 定鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污水中鋅含量，然后把鋅燈的 分析線調(diào)到324. 8nm處，測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線和污 水中的銅含量。
2結(jié)果與討論
2.1鋅空心陰極燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的 精密度試驗(yàn)
用鋅空心陰極燈對(duì)樣品編號(hào)為SFR148的電 鍍污水中的鋅、銅進(jìn)行4次平行測(cè)定（見(jiàn)表2),
結(jié)果表明，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)
<2. 52%。
2.2鋅空心陰極燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的 準(zhǔn)確度試驗(yàn)
用鋅空心陰極燈對(duì)樣品編號(hào)為SFR148的電鍍 污水的鋅、銅進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)（測(cè)定鋅時(shí)樣 品稀釋5倍）（表3),結(jié)果表明，加標(biāo)回收率范圍
在 95. 6% ~ 104%
表3鋅燈測(cè)定電鍍污水中鋅、銅的加標(biāo)回收率試驗(yàn)4%。
| 測(cè)定 元素 | 本底值 / μg | 加標(biāo)量 / μg | 加標(biāo)樣品 測(cè)定值/ μg | 回收 率/% |
| 25.0 | 48. 2 | 97. 2 | ||
| 25. 0 | 47. 8 | 95. 6 | ||
| 鋅 | 23. 9 | 25. 0 | 49. 5 | 102 |
| 25. 0 | 50. 0 | 104 | ||
| 50. 0 | 92. 8 | 104 | ||
| 50. 0 | 89. 2 | 96. 4 | ||
| 銅 | 41. 0 | |||
| 50. 0 | 91. 6 | 101 | ||
| 50. 0 | 90. 2 | 98. 4 |
2. 3鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及其檢出限 的比較
用鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)銅的空 白溶液平行測(cè)定20次，記錄其吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S,以3S除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率R計(jì)算檢出限，結(jié)果 見(jiàn)表4,兩者標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率非常接近，相關(guān)系數(shù) 均較好，檢出限均小于標(biāo)準(zhǔn)方法0. 05mg/L的要求。
表4鋅燈、銅燈測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限
| 銅含量/ μg | 0. 00 | 0. 25 | 0. 50 | 1. 00 | 1. 50 | 2. 00 | 標(biāo)準(zhǔn)曲線 | 相關(guān)系數(shù)Y | 檢出限P / mg • L -1 |
| 鋅燈測(cè)定吸光度 | 0. 000 | 0. 044 | 0. 087 | 0. 175 | 0. 260 | 0. 355 | y = 0. 176x-0.0008 | 0. 9998 | 0. 0122 |
| 銅燈測(cè)定吸光度 | 0. 000 | 0. 046 | 0. 091 | 0. 178 | 0. 264 | 0. 363 | y = 0. 179x-0.0002 | 0. 9997 | 0. 0048 |
2.4鋅燈和銅燈分別測(cè)定電鍍污水樣品的比較 用鋅燈和銅燈分別對(duì)編號(hào)為SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的電鍍污水中的銅進(jìn)行 測(cè)定（表5),兩者的相對(duì)誤差<3.45%。
表5鋅燈、銅燈測(cè)定電鍍污水中銅的結(jié)果比較
| 樣品編號(hào) | 銅燈 | 鋅燈 | 相對(duì)誤差/% |
| SFR163 | 0. 58 | 0.56 | 3. 45 |
| SFR175 | 2. 62 | 2. 58 | 1. 53 |
| SFR188 | 8. 48 | 8. 22 | 3. 07 |
| SFR202 | 12. 5 | 12. 1 | 3. 20 |
3結(jié)論
以鋅空心陰極燈作為光源，用火焰原子吸收 光度法測(cè)定完電鍍污水中的鋅后，把波長(zhǎng)調(diào)節(jié)到銅 的共振線，接著測(cè)定污水中的銅。測(cè)定鋅和銅的精
密度（RSD) <2.52% ,加標(biāo)回收率在95. 6% ~104%。用鋅燈和銅燈分別測(cè)定銅標(biāo)準(zhǔn)系列及其檢 出限和多個(gè)電鍍污水中的銅，發(fā)現(xiàn)兩者的標(biāo)準(zhǔn)曲線 的斜率非常一致，相關(guān)系數(shù)均較好，檢出限均小于 標(biāo)準(zhǔn)法0. 05mg/L的要求，實(shí)際水樣測(cè)定的相對(duì)誤 差<3.45%。因此用鋅燈連續(xù)測(cè)定電鍍污水中的 鋅、銅是可行的，避免了頻繁更換空心陰極燈，省 時(shí)省力，提高了工作效率。