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月旭科技(上海)股份有限...

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攜領新品,震撼來襲|抗氧化劑檢測樣品預處理方法包(氣相法)

閱讀:1718      發布時間:2021-11-12
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我們新研發推出的氣相色譜法檢測液態油脂中3種合成抗氧化劑(TBHQ、BHA、BHT)——樣品預處理專用方法包B系列產品,從常溫下呈液態的食用動植物油脂和含油食品提取的液態油脂樣品中,實現同時提取、分離和凈化這3種合成抗氧化劑,以用于氣相色譜技術對這些合成抗氧化劑的檢測。

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本系列樣品預處理方法包主要用于叔丁基對苯二酚(TBHQ)、叔丁基對羥基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)的檢測,這三種合成抗氧化劑是我國廣泛使用的、合法的油溶性合成抗氧化劑,其作用主要是減緩食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化變質的速度,其最大添加*(以油脂中的含量計)均為200mg/kg。

目前,國家標準中用于氣相色譜檢測這些合成抗氧化劑的預處理技術為凝膠滲透色譜技術(GPC),GPC法是一種使用多孔填料或多孔交聯高分子凝膠作分離介質的液相色譜技術。需要昂貴的專用儀器——凝膠滲透色譜儀,以及專用耗材——凝膠滲透色譜柱,色譜柱損耗也較快,成本高昂。由于GPC技術需要大量的流動相,每預處理一個樣品,需要消耗上百毫升的有機溶劑,且單次只能處理一個樣品,效率較低。預處理后收集的溶液量比較大,單次實驗要對幾十毫升溶劑進行濃縮蒸干,對實驗人員危害較大。并且GPC難以去除與目標分子大小相近的雜質分子,影響氣相檢測效果。


本系列方法包分型:

氣相色譜法檢測液態油脂中3種合成抗氧化劑(TBHQ、BHA、BHT)樣品預處理專用方法包分為BL-1型和BL-2型。


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BL-1型適用于常溫下呈液態的食用動植物油脂和從含油食品提取的液態油脂;

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BL-2型適用于常溫下呈液態的精煉食用動植物油脂。


本系列方法包主要的優勢

1

預處理成本低:無需昂貴的儀器和耗材,僅需多管渦旋振蕩器、離心機等實驗室常規儀器和耗材;

2

預處理效率高:每次實驗可對多個樣品進行預處理操作,最短耗時可控制在15min左右;

3

有機溶劑用量少:每個樣品預處理操作消耗不到30mL;

4

安全環保:無需對大量有機溶劑進行蒸發濃縮的操作,減小對實驗人員的危害;

5

凈化效果好:可去除絕大部分的甘油三酯及其衍生物,有效防止對氣相色譜儀器和色譜柱的污染,同時降低油脂中的其它雜質對氣相檢測合成抗氧化劑的干擾;

6

回收率高、穩定性好:一般情況下,TBHQ、BHA、BHT的回收率在80%~110%之間,各自回收率的重復性RSD<5%。

典型氣相色譜檢測條件和檢測色譜圖

1

氣相色譜柱

分析柱:WM-5色譜柱,柱長30m,內徑0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(貨號:03902-32001);

2

進樣口溫度:230℃;

3

升溫程序:初始以80℃的柱溫維持1.5min,然后以10℃/min的升溫速度將柱溫升到250℃,并維持5min;

4

檢測器溫度:250℃;

5

進樣量:1μL;

6

進樣方式:進樣后以不分流模式維持1.5min,然后以1:10的分流比進行分流模式的檢測;

7

載氣:氮氣,純度≥99.999%,流速1mL/min。

8

檢測色譜圖:


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