1、適用范圍
本標準適用于蘋果、梨中水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的檢驗，其他食品可參照執行。（本實驗樣品為蘋果）
參考標準：《GB 23200.27—2016 食品安全國家標準 水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測定》
2、提取步驟
樣品前處理：將樣品經攪拌機攪碎，冷藏保存，備用。
準確稱取1 g試樣（j確至0.01g）于15 mL離心管中，加入3g無水硫酸鈉和5mL二氯甲烷，在漩渦混合器上充分混勻3min，并于4000r/min離心5min，將提取液轉移至另一個15mL離心管中，殘渣用5mL二氯甲烷重復提取一次，合并提取液，于50℃氮吹濃縮至干。
3、衍生化
殘渣于離心管中加入0.4mL乙腈溶解，再加入100μL衍生化試劑MTBSTFA（N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟yi酰胺），封口，80℃下恒溫衍生化1h。取250μL標準工作液加入100μL衍生化試劑MTBSTFA和150μL乙腈，封口，在上述條件下進行衍生化。衍生化后的溶液過0.22μm的微孔濾膜，供氣相色譜-質譜聯用儀使用。
4、色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
進樣口溫度：210℃；
升溫程序：100℃，保持1min，以30℃/min升溫至180℃，保持1min，以50℃/min升溫至205℃，再以10℃/min升溫至260℃，保持20min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式：不分流進樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進樣量：1μL
質譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：250℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監測方式：選擇離子監測方式（SIM）；
監測離子：m/z 255/209/239/179；
溶劑延遲：5min；
5、色譜圖或者加標回收率結果
6、相關產品信息
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