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人參中7種有機(jī)氯的測(cè)定-中國(guó)藥典2020版

閱讀:147      發(fā)布時(shí)間:2020-07-30
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稱取 5 g 樣品于 250 mL 具塞錐形瓶中,加入 30 mL 水,振搖 10 min;加入 50 mL 丙酮,稱定重量, 超聲提取 30 min,冷卻至室溫后用丙酮補(bǔ)足減少的重量;加入 8 g 氯化鈉,25 mL 二氯甲烷,稱定 重量,超聲提取 15 min,冷卻至室溫后用二氯甲烷補(bǔ)足減少的重量;將大約 30 mL 提取液轉(zhuǎn)移至 離心管中,3000 r/min 離心 3 min,使*分層,將有機(jī)相轉(zhuǎn)移至裝有適量無(wú)水硫酸鈉的離心管中, 放置 30min。精密量取 15 mL 上清液于 40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,再加入 5 mL 正己烷旋蒸至近干,用 正己烷將殘?jiān)D(zhuǎn)移至 5 mL 容量瓶中,定容至刻度。 將溶液轉(zhuǎn)移至離心管中,緩慢加入 1 mL 90%硫酸,渦旋混勻 1 min,3000 r/min 離心 10 min;取 出上清液,加入 1 mL 水,振搖,取上清液過(guò)濾膜后上機(jī)。

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