1、適用范圍
適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測定(本實驗采用大米為樣品)
參考標準:《GB23200.31-2016 食品安全國家標準 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定 氣相色譜-質
譜法》
2、溶液的配置
1)標準工作液 10μg/mL:準確移取 1mL 標準貯備液,用乙腈稀釋并定容至 10mL,冷藏保存。
2)乙腈-甲苯(3+1):量取乙腈 300mL,甲苯 100mL,混勻。
3、提取步驟
稱取 5g 樣,加入 15mL 乙腈,渦旋超聲 10min,離心 6000r/min(3min),移取上清液至另一離心管
中,再用 15mL,10mL 乙腈再提取兩次,合并三次上清液,加入 5mL 乙腈飽和正己烷,棄去正己烷
層,倒入雞心瓶中置于 45℃水浴減壓至近干,加入 2mL 乙腈:甲苯(3:1)待凈化。
4、SPE 凈化步驟
SPE 柱:月旭 Welchrom®NH 2 規格:500mg/3mL。
活化:10mL 乙腈-甲苯(3:1),棄去
上樣:待凈化液,收集
洗脫:15mL 乙腈-甲苯(3:1),收集于 50mL 離心管中,并壓干。
復溶:45℃氮吹干,用 1mL 甲苯復溶,待檢測。
5、注意事項
1) 加標水平:5g 樣中加入 0.01mL 和 0.1 mL 10μg/mL,后定容至 1mL,該加標水平為 0.02 mg/kg
和 0.2mg/kg ,機讀數分別為 0.1μg/mL,1μg/mL。
6、色譜條件
6.1 氣相色譜條件
色譜柱 WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm
進樣口溫度 320℃
升溫程序 60℃,保持 2min;以 15℃/min 升溫至 300℃,保持 10min
載氣 高純氦氣(純度>99.999%)
進樣方式 無分流進樣
恒流模式 1mL/min
進樣量 2μL
6.2 質譜條件
電離方式 電子轟擊電離源(EI)
電離能量 70eV
傳輸線溫度 300℃
離子源溫度 230℃
四極桿溫度 150℃
監測方式 選擇離子掃描(SIM)
選 擇 監 測 離 子(m/z)259,287,325,354
溶劑延遲 5min
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