適用于果汁、果凍、果醬中紐甜含量的檢測。
參考標準《GB 5009.247-2016 食品安全國家標準 食品中紐甜的測定》
紐甜標準儲備液(1mg/mL):稱取紐甜標準品100mg,置于100ml容量瓶中,用混合提取液定容至刻度。
紐甜標準工作液(20μg/mL):量取1mg/mL紐甜標準儲備液1.0mL至50mL容量瓶中,用混合提取液稀釋至刻度。
混合提取液:分別吸取0.8ml甲酸和2.5ml三乙胺,加水定容至1000ml。
離子對試劑緩沖液:稱取2.00g辛烷磺酸鈉,用500ml水溶解,加入1.0ml磷酸,加水定容至1000ml。
果汁:量取10ml樣品于50ml離心管中,加入30ml混合提取液,渦旋混勻5min,超聲15min,用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁,8000r/min離心10min,吸取10ml上清液待凈化。
果凍:稱取10g樣品于50ml離心管中,加入30ml混合提取液,渦旋混勻5min,超聲15min,用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁,8000r/min離心10min,吸取10ml上清液待凈化。
果醬:稱取10g樣品于50ml離心管中,加入30ml混合提取液,渦旋混勻5min,超聲15min,用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁,8000r/min離心10min,吸取10ml上清液待凈化。
SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規格:500mg/6mL。
活化:5mL甲醇,10mL水,棄去
上樣:10ml待凈化液全部上樣,棄去
淋洗:5mL混合提取液,棄去,抽干
洗脫:5mL甲醇,收集于15ml離心管中,抽干
復溶:40℃氮吹洗脫液至近干,用混合提取液溶解,并定容至2ml,經0.45μm濾膜過濾后,上HPLC檢測。
色譜柱:月旭Xtimate®C18(4.6 x 250 mm, 5 μm)
流動相:離子對試劑緩沖溶液/乙腈(60/40)
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
進樣量:20μL
檢測波長:218nm;
圖1.果汁紐甜標準品0.5mg/L譜圖
表2:相關峰信息
序號 | 峰名稱 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 相對峰面積 積積積積積 | 分離度 | 不對稱度 | 塔板數 |
1 | 紐甜 | 9.703 | 0.059 | 0.329 | 100 | n.a. | 0.80 | 21876 |
圖2.果汁樣品色譜圖
圖3.果汁樣品加標0.5mg/L譜圖
圖4.果凍紐甜標準品0.5mg/L譜圖
表3:相關峰信息
序號 | 峰名稱 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 相對峰面積 積積積積積 | 分離度 | 不對稱度 | 塔板數 |
1 | 紐甜 | 9.277 | 0.052 | 0.324 | 100 | n.a. | 0.94 | 21876 |
圖5.果凍樣品色譜圖
圖6.果凍樣品加標0.4mg/kg譜圖
圖7.果醬紐甜標準品1mg/L譜圖
表4:相關峰信息
序號 | 峰名稱 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 相對峰面積 積積積積積 | 分離度 | 不對稱度 | 塔板數 |
1 | 紐甜 | 10.193 | 0.085 | 0.502 | 100 | n.a. | 0.94 | 23021 |
圖8. 果醬樣品色譜圖
圖9. 果醬樣品加標0.8mg/kg譜圖
表5:果汁樣品加標回收率
分類 | 加標水平mg/L | 平均回收率% | RSD% N=3 |
紐甜 | 0.4 | 108.11 | 1.58 |
表6:果凍樣品加標回收率
分類 | 加標水平mg/kg | 平均回收率% | RSD% N=3 |
紐甜 | 0.4 | 86.29 | 2.79 |
表7:果醬樣品加標回收率
分類 | 加標水平mg/kg | 平均回收率% | RSD% N=3 |
紐甜 | 0.8 | 94.66 | 2.85 |
8、相關產品信息
貨號 | 名稱 | 規格 |
00559-11006 | Welchrom®C18E | 500mg/6ml,30pk |
| 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
| 15mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00802-02201 | 有機微孔濾膜 | 0.45μm |
| Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
| 樣品瓶套裝 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶(帶手寫處),預切口白色特氟龍/紅色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk |
00101-21043 | Xtimate®C18 | (4.6 x 250 mm, 5 μm) |
| 紐甜 | 165450-17-9 |
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