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月旭科技(上海)股份有限...

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食品中赭曲霉毒素A的測定

閱讀:816      發(fā)布時間:2018-12-14
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  1. 適用范圍

適用于食品中赭曲霉毒素A的測定(本實(shí)驗(yàn)用菜籽油為基質(zhì))

 

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.96-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品 中赭曲霉毒素A的測定》

 

  1. 提取步驟
  1. 稱取5.0 g(至0.1g)樣品于離心管中,加入1g氯化鈉,10ml提取液,振蕩,超聲20min,離心8000r/min 10min,移取上清液;往原先離心管中再加入10ml提取液,再提取一次,移取上清液后;再加入5ml提取液,再提取一次,合并三次上清液

2)準(zhǔn)確移取15mL上清液,加入30mL磷酸緩沖液,混勻,并過玻璃纖維濾紙,待凈化。

 

  1. SPE凈化步驟

SPE柱:月旭赭曲霉毒素A免疫親和柱 規(guī)格: 3mL

活化:將赭曲霉毒素A免疫親和柱放置到室溫,然后將小柱中的緩沖液流出,棄去

上樣:凈化液30mL上樣,控制流速,不宜過快,棄去

淋洗:10mL磷酸緩沖液,10mL水,棄去,抽干小柱;

洗脫:2mL甲醇洗脫,收集于15mL離心管中,抽干

將洗脫液置于45℃下氮吹吹干,用乙腈-2%乙酸水溶液復(fù)溶并定容到1mL,上機(jī)測定。

 

  1. 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×150mm,5μm

流動相:A冰乙酸-水(2+100),B-乙腈

等度洗脫條件:A-B(50+50)

流速:1.0mL/min

柱溫:30

進(jìn)樣量:10μL
檢測波長:激發(fā)波長:333nm,發(fā)射波長:460nm

 

  1. 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

1.赭曲霉毒素A 2ng/mL圖譜

2赭曲霉毒素A 5ng/mL圖譜

3樣品加標(biāo)1μg/kg圖譜

4樣品加標(biāo)2.5μg/kg圖譜

 

2加標(biāo)回收表

名稱

加標(biāo)水平μg/kg

回收率

RSD

赭曲霉毒素A

1

88%

0.38%

2.5

97%

0.10%

 

  1. 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

 

 

 

 

貨號

名稱

規(guī)格

01140-06032

赭曲霉毒素A

3ml,15

00000-30016

50mL螺口尖底離心管

50/

00000-30113

15mL螺口尖底離心管

100/

00824-31001

Welch 固相萃取裝置

12位方缸

00821-32291

蓋子+墊片

預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk

00821-40927

樣品瓶

2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處                  11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk

00201-31043

液相色譜柱

Ultimate®  XB-C18, 4.6×250mm,5μm

00826-O029S100ANVC

赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)品

CAS No.:303-47-9,100µg/ml 于 乙腈,1.1ml

1827-110

玻璃纖維濾紙

直徑11cm,孔徑1.5μm,無熒光特性

 

提供商

月旭科技(上海)股份有限公司

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