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液相色譜柱的再生方法
液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的液相色譜柱,在柱內各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
液相色譜柱離效率高、速度快、流動相可選擇范圍寬、靈敏度高、色譜柱可反復使用、流出組分容易收集,即可用與分離也可用于定量,在食品的安全性檢測和分析方面的應用范圍將會越來越廣泛。
液相色譜柱是液相色譜儀上分離樣品的一款關鍵的產品與耗材,使用次數增多時,會出現柱效下降,峰高降低,峰寬加大或者肩峰狀況。 一般的使用者可能會馬上更換色譜柱,其實有些問題可以通過定期的清洗和再生來延長液相色譜柱的使用壽命 。
液相色譜柱的再生方法如下:
1、反相色譜柱的沖洗與再生方法:
分別用甲醇:水=90:10、純甲醇、二氯甲烷等溶劑著流動相,依次沖洗,每種流動相流經色譜柱不少于20倍的色譜柱體積。然后再以相反的次序沖洗。
2、正相色譜柱的清洗與再生方法
分別用正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶劑做流動相,順次沖洗,每種流動相流經色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,可降低流速,避免壓力過高)。注意使用溶劑的次序不要顛倒,用甲醇沖洗完后,再以相反的次序沖洗至正己烷。所有的流動相必須嚴格脫水。
3、離子交換柱的再生
長時間在緩沖溶液中使用和進樣,將導致色譜柱離子交換能力下降,。用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。
用戶還可以選擇能溶解柱內污染物的溶劑為流動相做正方向和反方向沖洗。但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復到新柱的水平的。
如果柱子裝反了,可以調回來,但可能會造成柱內擔體塌陷。在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。