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X 射線衍射 (XRD)

閱讀:1010        發布時間:2018-8-29

X 射線衍射 (XRD) 依賴于 X 射線的雙波/顆粒性質來獲得關于晶體材料結構的信息。該技術的主要用途是根據其衍射圖對化合物進行鑒定和特性描述。

當單色 X 射線的入射束與目標材料相互作用時,發生的顯性效應是,這些 X 射線從目標材料內的原子進行散射。在具有規則結構(即晶體)的材料中,散射的 X 射線會經歷相長干涉和相消干涉。這就是衍射的過程。晶體對 X 射線的衍射遵循布拉格定律,nλ = 2dsinθ。可能的衍射方向取決于材料晶胞的尺寸和形狀。衍射波的強度取決于晶體結構中原子的種類和排列。然而,大多數材料并非單晶,而是由許多可能處于各種取向的微小晶體組成,稱為多晶聚集體或粉末。將具有隨機取向的微晶粉末置于 X 射線束中時,將看到所有可能的原子間平面。如果系統地改變實驗角度,將檢測來自粉末的所有可能的衍射峰。

仲聚焦(或布拉格-布倫塔諾)衍射儀具有衍射儀器中常見的幾何結構。

這種幾何結構提供高分辨率和高強度光束分析的優點,但需要應對非常的校直要求并需要精心制備樣品。此外,這種幾何結構要求從源到樣品的距離是恒定的,并且等于樣品到檢測儀的距離。校直誤差常常導致相鑒定困難和量化不當。樣品錯位可能導致不可接受的樣品位移誤差。樣品平整度、粗糙度和位置限制會妨礙在線樣品測量。此外,傳統的 XRD 系統通常基于具有高功率要求的龐大設備,并采用高功率 X 射線源來增加樣品上的 X 射線通量,以此增加檢測到的來自樣品的衍射信號。這些源還具有較大的激發面積,這通常不利于小樣品或小樣品特性的衍射分析。

多毛細管 X 射線光學晶體可以用來克服這些缺點和限制,以增強 XRD 應用。多毛細管準直光學將高度發散的光束轉換成低發散的準平行光束。它們可用于形成平行光束 XRD 儀器的幾何結構,該幾何結構極大地減少甚至消除了仲聚焦幾何結構固有的尖峰位置和強度的許多誤差源,例如樣品位置、形狀、粗糙度、平整度和透明度。多毛細管聚焦光學晶體從發散 X 射線源收集 X 射線,并將它們引導至樣品表面上形成直徑小到幾十微米的小聚焦光束,以用于小樣品或小樣品特性的微 X 射線衍射應用。這兩種多毛細管光學晶體將*強度的 X 射線引導至樣品表面,以便采用光學晶體的 XRD 系統能夠使用低功率 X 射線源,從而降低對儀器尺寸、成本和功率的要求。

使用 X 射線光學晶體的 X 射線衍射已成功應用于薄膜分析、樣品質地評估、晶相和結構監測、樣品應力和應變研究等不同的領域

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