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非甲烷總烴檢測總體解決方案
非甲烷總烴檢測總體解決方案
Labhands公司針對非甲烷總烴項目從樣品采集，樣品信息管理，進樣，以及后續數據處理提供一整套解決方案。
- 儀器配置方案
| 序號 | 儀器配置 | 性能說明 | 供應商 |
| 1 | 注射器 | 氣體進樣注射器，針筒與活塞滑順通暢，有編號*對應，每一個注射器出廠前進樣3-5次，做篩查。 | Labhands |
| 2 | 自動進樣器 | 30位或者60位可選。具有管路自動清洗，反吹，重復進樣等功能，配置雙定量環可以一次進樣到兩個進樣口到達兩個檢測器。 | Labhands |
| 3 | Score工作站軟件 | 控制進樣器；設置進樣器各項參數；數據庫管理樣品信息；輔助處理數據功能 | Labhands |
| 4 | 氣相色譜主機（雙進樣口雙FID檢測器） | 主流進口品牌 Agilent/Shimadzu/PE/Thermo | 自行采購 |
備注：氣相色譜只需要配置雙進樣口和雙FID檢測器（毛細管柱或者填充柱都可），不需要配置其它任何閥系統。
二、應用舉例
1.實驗部分
1.1 儀器
Labhands HD-30全自動氣體進樣器
Agilent 7820GC System
1.2 分析條件
1.2.1 進樣器
進樣方式：注射器進樣
定量體積：1.0ml
清洗時間：30S
沖洗時間：45S
取樣時間：40S
進樣間隔：3.2min
清洗流速：40ml/min
采樣流速：40ml/min
1.2.2 GC
色譜柱：#1 FS,Deactivated-30m*530μm
#2 HP-PLOT Molesieve-30m*530μm*50μm
進樣口溫度：150℃
進樣方式：分流進樣
分流比：2:1
載氣控制模式：恒流模式
恒流速度：7.0ml/min
柱溫：60℃
FID溫度：200℃
保留時間：3min
H2流量：30ml/min
Air流量：400ml/min
尾吹流量：20ml/min
1.3 樣品測試
將事先配制好的裝有若干相同濃度的采氣袋連接至進樣器，設定適當的色譜條件與進樣器條件，待儀器穩定進入就緒狀態后開始全自動采樣分析。
2.結果與討論
2.1 標準品色譜圖
甲烷氣標準圖譜如下圖1所示，總烴（甲烷丙烷混合氣）標準圖片如下圖2所示
圖1 甲烷
圖2 總烴
2.2 標準曲線
配制不同濃度的甲烷丙烷混合氣，以濃度（mg/m³）為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性擬合 見表1。甲烷總烴標準曲線見圖3
表1
| No. | 化合物 | 線性范圍（mg/m³） | 相關系數 |
| 1 | 甲烷 | 0.46~29.6 | 0.9996 |
| 2 | 總烴 | 0.47~57.2 | 0.9995 |
圖3 標準曲線
2.3 重復性試驗
使用甲烷丙烷標準氣體配制樣品氣，重復進樣20次，其峰面積重復性結果見表2
表2
| 序號 | 甲烷 | 總烴 | ||
| 保留時間 | 峰面積 | 保留時間 | 峰面積 | |
| 1 | 2.110 | 53.8553 | 1.307 | 131.6890 |
| 2 | 2.111 | 48.5096 | 1.307 | 131.0038 |
| 3 | 2.109 | 49.6431 | 1.307 | 133.6941 |
| 4 | 2.109 | 48.4710 | 1.306 | 132.0766 |
| 5 | 2.109 | 47.1047 | 1.305 | 132.5895 |
| 6 | 2.109 | 49.1115 | 1.305 | 134.0277 |
| 7 | 2.110 | 48.9226 | 1.306 | 134.2080 |
| 8 | 2.110 | 49.3004 | 1.307 | 131.7610 |
| 9 | 2.110 | 48.8769 | 1.307 | 130.6828 |
| 10 | 2.110 | 48.1239 | 1.305 | 130.2625 |
| 11 | 2.110 | 48.9173 | 1.307 | 130.8663 |
| 12 | 2.110 | 48.7398 | 1.307 | 132.5916 |
| 13 | 2.110 | 49.0087 | 1.307 | 132.8169 |
| 14 | 2.110 | 51.3758 | 1.307 | 132.0771 |
| 15 | 2.110 | 47.9754 | 1.307 | 119.6869 |
| 16 | 2.111 | 48.4780 | 1.305 | 138.9483 |
| 17 | 2.109 | 54.3992 | 1.305 | 134.0108 |
| 18 | 2.109 | 47.8665 | 1.304 | 134.0864 |
| 19 | 2.109 | 49.0228 | 1.307 | 137.0279 |
| 20 | 2.111 | 48.1265 | 1.305 | 131.9508 |
| RSD% | 0.03% | 3.77% | 0.08% | 3.67% |
2.4 清洗反吹試驗
由于進樣器設計為全自動連續進樣，若在分析每個樣品之間，管路清洗不*可能會導致樣品交叉污染，故設計清洗反吹實驗驗證清洗效果。
使用甲烷丙烷混合氣，在濃度線性范圍內分別配制低濃度、高濃度氣體，分別進樣測試甲烷含量，之后設置不同的清洗時間，觀察色譜基線變化情況。低濃度、高濃度甲烷含量見圖4。
低濃度甲烷含量
高濃度甲烷含量
圖4
當進行3秒清洗后，基線變化見下圖5
低濃度基線變化
高濃度基線變化
圖5
當進行10秒清洗后，基線變化見下圖6
低濃度基線變化
高濃度基線變化
圖6
由實驗結果可知，在一定的色譜條件下，較長的管路沖洗時間有利于將管路內殘余樣品沖洗干凈，有效避免樣品交叉污染。
3.結論
采用Labhands HD-30全自動氣體進樣器與GC聯用系統分析非甲烷總烴與傳統手工進樣分析比較，可以達到實驗過程全自動化，特別適合批量樣品進樣，數據穩定可靠的同時大大提高了工作效率；實驗通過Socre工作站軟件設置各項參數如進樣時間，清洗時間等實驗操作人員可以根據樣品濃度、數量等情況實時優化，去除樣品間的交叉污染。通過Score錄入的樣品信息也將保存到數據庫中，以方便用戶調用查閱。