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ultra液相色譜柱保護(hù)柱的使用注意事項

閱讀:3304發(fā)布時間:2018-4-5

    ultra液相色譜柱
 
  色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。使用的時候選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
 
  ultra液相色譜柱保護(hù)柱的使用注意事項
 
  保護(hù)柱位于進(jìn)樣器與分析柱之間,作用主要兩方面:截留不溶性顆粒、吸附樣品基質(zhì)中的雜質(zhì)。
 
  以下幾種情況建議使用保護(hù)柱:
 
  1.中藥、天然產(chǎn)物及合成中間體等基質(zhì)較復(fù)雜的樣品分析——因溶解性差異導(dǎo)致樣品析出而污染分析柱的情況比較嚴(yán)重,梯度洗脫時影響更大。
 
  2.生物樣品分析——因樣品的不可逆吸附導(dǎo)致的污染,保護(hù)柱可先于分析柱承受這種污染,從而延長分析柱壽命。
 
  保護(hù)柱很重要,但選擇合適的保護(hù)柱更重要,選擇或使用不當(dāng)也可能帶來截然相反的效果。
 
  ultra液相色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。填充方法一般有4種:
 
  ①高壓勻漿法,多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;
 
  ②徑向加壓法,Waters;
 
  ③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;
 
  ④干法。柱填充的技術(shù)性很強,大多數(shù)實驗室使用已填充好的商品柱。

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