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糖衍生化后的GC-MS分析 (2)：EZGC庫和方法優(yōu)化
閱讀：247發(fā)布時(shí)間：2025-1-16
Restek 帶大家初步探索了糖的 GC-MS 分析，大家已深感方法開發(fā)面臨諸多難點(diǎn)，而不斷試錯(cuò)又帶來了高昂的時(shí)間和經(jīng)濟(jì)成本。
那么有沒有什么工具能有效幫助我們減輕實(shí)驗(yàn)分析工作中的重?fù)?dān)，降低成本、提高效率呢？今天，Restek 就為大家?guī)砹?/p>
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強(qiáng)大的 Pro EZGC
在廣泛的研究應(yīng)用中，研究人員普遍一直使用 225 型固定相的色譜柱，如 Rtx-225，來分離糖的EtOx/TMS-、EtOx/TFA- 和醛糖醇乙酸酯衍生物。
為了助力這些研究工作，Restek 在 Pro EZGC 氣相色譜模擬軟件中添加了衍生糖庫。現(xiàn)在，您可以根據(jù) Rtx-225 柱的尺寸，在 Pro EZGC 模擬軟件上完成在線優(yōu)化 GC 參數(shù)和分離，而無需在儀器上進(jìn)行任何試錯(cuò)運(yùn)行！考慮到這些衍生物穩(wěn)定性較差，使用 Pro EZGC 能夠大大減少方法開發(fā)的試錯(cuò)工作，顯著提高研究效率。
操作簡單，功能強(qiáng)大，免費(fèi)使用！快來和 Restek 一起在線體驗(yàn) Pro EZGC 的非常操作吧！
使用 Pro EZGC 氣相色譜模擬軟件有多容易？僅需簡單的幾個(gè)動(dòng)作即可完成色譜在線模擬（如下圖 1），輕輕松松查找衍生物庫：
■ 使用 Pro EZGC 的“按固定相搜索"功能
■ 選擇 Rtx-225
■ 選擇您的庫
■ 選擇您的目標(biāo)化合物
■ 單擊“模擬"
圖1：查找衍生糖庫
Pro EZGC 軟件還能為您預(yù)測峰的分離，并提供優(yōu)化的設(shè)置。它可以根據(jù)儀器情況為您提出修改設(shè)置的建議、或幫助您決定需要選購的柱尺寸。如圖 2， 在選擇目標(biāo)化合物后，僅需 3 步即可完成方法優(yōu)化參考：
■ 轉(zhuǎn)到“分析條件"選項(xiàng)
■ 選擇“自定義"按鈕修改設(shè)置
■ 完成方法優(yōu)化后，您還可以保存方法和預(yù)測的色譜圖，以備將來參考
圖2：調(diào)整色譜柱和 GC 參數(shù)
在運(yùn)行任何樣品之前，我們都能夠根據(jù)現(xiàn)有的色譜柱來查看這些衍生物的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。在計(jì)算了確切的長度后，我們最終所使用的是 29.09m x 0.25mmID x 0.25µm dF 的 Rtx-225（貨號#14023）。由于檢測器是 MS，所以我們調(diào)整了出口壓力；為了提高效率，我們通常使用 1.4 mL/min 的氦氣流速；然后讓 Pro EZGC 軟件優(yōu)化柱溫條件中的升溫速率（如圖 3）。
Rtx-225（貨號#14023）
圖3：每組糖衍生物在 29.09m x 0.25mmID x 0.25µm dF 的 Rtx-225 色譜柱上優(yōu)化后的運(yùn)行條件，氦氣恒流，1.4 mL/min。
TFA 肟的運(yùn)行時(shí)間最短，且只有一個(gè)共洗脫，使其成為使用 Rtx-225 色譜柱分析時(shí)值得推薦的衍生化方法。然而，TFA 衍生物在室溫下放置太久時(shí)容易分解。TMS 肟需要最長的運(yùn)行時(shí)間，且會(huì)有兩個(gè)共洗脫峰。然而，它的衍生化程序和衍生物比 TFA 衍生化更寬容。醛糖醇乙酸酯需要更高的洗脫溫度（220℃），可能可以等溫運(yùn)行，但為了最大限度地減少溶劑影響，我們使用 40℃ 作為初始溫度，然后迅速上升到 220℃，獲得了良好的分辨率。然而，醛糖醇乙酰化的衍生作用有其局限性，因?yàn)椴煌奶强赡墚a(chǎn)生相同的衍生物。
由于糖的應(yīng)用范圍很廣，因此根據(jù)您的具體應(yīng)用，全面考慮衍生化和分離的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是很重要的。
在實(shí)際上機(jī)實(shí)驗(yàn)之前，先在 Pro EZGC 上進(jìn)行模擬和比較，可以有效為您節(jié)省實(shí)驗(yàn)室的寶貴時(shí)間和資金，并有助于您提前了解在實(shí)驗(yàn)過程中需要克服的困難。如此得力的實(shí)驗(yàn)室助手，還不趕快用起來？
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