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實用科普GC故障排除——基線以接近恒定的斜率抬升

閱讀:284發布時間:2025-1-2

色譜圖就像指紋。

如果你能很好地“讀懂"色譜圖,

你通常就可以找到問題的原因所在,

采取針對性的解決方案。


在色譜法中,我們總是喜歡得到一條水平的基線。這是理想狀態,但總會有意外。在實際樣品分析中,色譜圖很少會這樣。經常會有過載或拖尾/前沿峰、毛刺峰、鬼峰、基線下降或上升等等意外情況出現。

當然,我們希望獲得理想的色譜圖,我們也必須切實做到這一點。


圖片
圖1使用氧化鋁柱:基線隨溫度程序線性抬升


圖1顯示了使用FID檢測器的氧化鋁柱分析。這里是使用PLOT氧化鋁柱分離輕質烴。剛開始使用時觀察到基線有很強的上升斜率,在柱使用2天后,基線平了。這是發生了什么?

氧化鋁固定相為C1-C6烴提供了最佳的選擇性,比任何硅氧烷固定相都要好得多。

實際問題是,吸附劑具有強保留能力,有時也會帶來挑戰。這意味著較高沸點的物質會被捕獲,隨柱溫升高而慢慢“洗脫"。最大的問題是:這些物質是如何進入色譜柱的?

Restek制造的每根毛細管柱都在Min Bleed溫度下老化了充足的時間,以確保柱子“干凈"。

說回氧化鋁,這種材料不會“有流失"。這意味著基線的任何增加都必然來自進入氧化鋁柱的烴、硅氧烷、甚至Polar substance。由于保留力強,這些物質將被捕獲并洗脫得非常非常緩慢,導致基線抬升,如圖1所示。

如果氧化鋁PLOT顯示出高背景,則一定有其他原因。

可能的原因包括:

  • 隔墊流失:確保使用了優質的隔墊

  • 高進樣口溫度:通常對于C1-C6,不需要高進樣口溫度

  • 襯管流失:使用優質襯管,如使用我們超惰的Topaz襯管


  •  被污染的分流管線:定期清潔

  • 金屬管拉制時會用到潤滑油,如果清潔不thorough,氣體管線可能非常臟。使用清潔的GC級銅管,或Restek超潔的不銹鋼管或惰性管,并考慮使用除烴的捕集阱。



當使用TCD檢測器,使用程序升溫分析時,我們通常會看到這樣的基線。這是由分析通道和參考通道之間的流量的細小變化引起的。有時TCD隔溫不夠好,柱溫箱的溫度變化也會影響檢測器溫度。
圖片
上面所列的這些點也適用于如Rtx、Rxi系列毛細柱。特別是膜厚較厚的,會保留更多的物質,需要更長的老化時間或更高的老化溫度來洗脫可能的污染物。
為了檢查系統的清潔度,您可以將色譜柱在環境溫度中保持5分鐘,然后不進樣運行至最小流失溫度。您可能已經看到一些小的“鬼峰/系統峰"。然后進行同樣的操作,但將色譜柱在環境溫度中保持30分鐘。如果你看到這些峰升高到6倍,你就知道色譜柱在捕獲物質,你需要系統地檢查,以確認這些峰的來源。
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《實用科普丨GC故障排除-拖尾峰
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