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卡氏滴定儀適用范圍及故障排查

閱讀：1636 發(fā)布時(shí)間：2021-8-24

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　　卡氏滴定儀適用范圍

　　適用于各種形態(tài)的樣品，可加入適當(dāng)?shù)剌腿∪軇┘铀偎值尼尫拧?/div>

　　一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液，測量結(jié)果較為準(zhǔn)確。

　　卡氏滴定過程最佳pH范圍為5~7，若因強(qiáng)酸強(qiáng)堿性化合物的加入使得滴定液pH發(fā)生顯著改變，可通過加入緩沖鹽改善。

　　若樣品與卡氏液中的碘等化合物發(fā)生副反應(yīng)，可通過干燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中，避免樣品直接加入到滴定液。

　　卡氏滴定儀故障排查

　　故障1：測定過程重復(fù)性差，預(yù)滴定漂移值偏高

　　檢查儀器氣密性。

　　更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次，200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)。

　　卡氏滴定液長期不使用造成不均勻，反復(fù)吸排液混勻。

　　故障2：測定完成漂移值高

　　樣品水分釋放不*，可增加萃取時(shí)間，或加入溶劑輔助水分釋放。

　　故障3：滴定無法結(jié)束

　　樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng)。

　　滴定杯密封性差。

　　指示電極被污染物包裹(可用適當(dāng)溶劑清洗)。

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