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熱重分析儀樣品支架脫落斷裂問題解析

閱讀:3732      發(fā)布時間:2017-11-9
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  熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構成。熱重法所測定的性質(zhì)包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應、水合/脫水、分解、黑煙末等。目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無極材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

熱重分析儀


  熱重分析儀樣品支架脫落斷裂問題解析
  (1)樣品支架脫落問題
  仔細觀察熱重分析儀的結構不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結膠同樣會遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架,而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架,應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。
  (2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
  在熱重分析儀使用的過程中,有時會出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當測試樣品之前通入氣體時,如果通入氣流量過大而無法及時導出,會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋,就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi),從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。
  此時必須請專業(yè)人員維護,原因可能是:在每次測樣結束關閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開關打開,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關。
  如果樣品測試完成以后,忘記關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關,就會導致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。

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