島津推出 測定水中101種藥品及個人護理用品
當今環境水污染問題日益突出,水中藥品及個人護理用品(Pharmaceuticals and Personal Care Products,簡稱PPCPs)這類新型環境污染物,也日益受到公眾和學術界的廣泛關注。目前國內仍沒有正式的PPCPs化合物*法規及測試標準,通常參考美國EPA 1694方法測試PPCPs化合物,但該方法測試的化合物數目相對偏少,分析時間長,存在一定的局限性。有效的分析與檢測方法是PPCPs污染物控制的重要手段,為了應對迫切的檢測需要,島津特此推出了LC-MS/MS PPCPs分析方法包。
本方法包涵蓋EPA 1694中絕大多數化合物,兼顧國內環境、疾控系統等普遍關注的化合物,覆蓋種類廣。此外,方法包還具有分析時間短、通量高、檢測靈敏度高等特點。其中建立的PPCPs化合物質譜庫,用戶可根據目標物二級質譜圖進行譜庫檢索,幫助用戶快速篩查和定量環境水樣品中的未知有機污染物;提供的完整解決方案,則大大節省了方法開發時間,提高了用戶的工作效率。
下面,由小編給大家簡要介紹這便利、快捷的PPCPs方法包吧。
實驗儀器
島津三重四極桿液質聯用儀LCMS-8050
樣品前處理
參照EPA1694方法,取1.0 L水樣,采用HLB固相萃取柱濃縮富集,定容1.0 mL上樣測試。操作過程如下圖:
在此基礎上,PPCPs方法包具有以下特點:
- 測試化合物的種類多、數目多
測試化合物的種類較多,包含磺胺類(19個)、氟喹諾酮類(14個)、β-內酰胺類(11個)、大環內酯類(7個)、四環素類(7個)、殺菌劑(6個)、解熱鎮痛藥物(5個)及其他各類抗生素藥物(32個),實現多達101種PPCPs化合物的同步分析,具有很高的分析通量。
- 14分鐘內完成101種PPCPs化合物分析
14分鐘內完成所有101種PPCPs化合物的分析,相較于EPA 1694方法(4個液相方法,分析總時間為93分鐘),本方法包具有更高的分析效率。 SHAPE \* MERGEFORMAT
圖1 101種PPCPs化合物 MRM色譜圖
- 靈敏度高
使用島津三重四極桿液質聯用儀LCMS-8050進行測試,101種PPCPs化合物的儀器定量限值在0.002
μg/L~1.95 μg/L之間,其中95%以上化合物的儀器定量限值小于0.5 μg/L,表現出超高的靈敏度。下圖為部分化合物的色譜圖。
圖2 部分化合物色譜圖
- 方法包使用快捷、簡便
方法包中包含1個完整的分析方法(含101種化合物),以及101種化合物的單獨方法(含獨立MRM參數)。用戶可根據實際需要,在LabSolutions中快速導入MRM參數,生成液質方法,免除了用戶在LC和MS分析條件優化上所消耗的時間與精力。
圖3 在LabSolutions快速導入MRM參數生成方法
- 質譜庫搜索輔助定性
本方法包以各化合物的二級質譜圖建立質譜庫,質譜庫中的每個化合物有6個質譜圖,分別是化合物5個CE能量及5個CE能量合并的質譜圖。在分析中可通過觸發產物離子掃描獲得的二級質譜圖與質譜庫進行搜索比對,用于化合物的輔助定性。另外,用戶還可使用LabSolutions軟件對質譜庫進行自行擴展。過程如下圖所示。
圖4 觸發產物離子掃描并搜庫
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