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司小令第四季第六期丨【食品安全】萃取分離二合一，分析效率起飛（二）——農藥殘留篇
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大家好，歡迎來到司小令大講堂第四季。在前四期中，我們探討了超臨界流體色譜（SFC）的基礎原理、構成及其特點等內容。在第五期中，我們介紹了食品中黃曲霉毒素的快速檢測方法，得到了眾多小伙伴的積極反饋。本期我們將繼續聚焦于食品安全領域的另一個重要主題——農藥殘留。基于超臨界流體色譜技術如何快速實現農殘的檢測，讓我們一起來了解下吧！
簡化樣品前處理
QuEChERS法作為農產品殘留農藥分析的常用預處理方法，以其操作簡便和快速的特點，受到廣泛應用。然而，傳統的QuEChERS法步驟繁多，包括添加溶劑、萃取、離心分離等，操作復雜且耗時。
傳統的樣品前處理方式(QuEChERS)
島津SFE萃取方式（僅需4步）
相較之下，使用島津超臨界萃取單元（SFE）簡化了處理流程，僅需將研磨后的農產品與脫水劑混合，填入萃取容器即可。這一簡化流程不僅提高了分析效率，還降低了環境負荷，避免了預處理過程中的人為失誤。此外，搭配專用的換架器（Rack Changer），能夠實現最多48個樣品的連續萃取，進一步提升了實驗的高通量能力。
萃取分離二合一
通過將超臨界流體萃取（SFE）和超臨界流體色譜（SFC）結合，能夠實現從提取目標成分到數據采集的全自動化過程。此外，SFE-SFC系統允許在萃取和分離過程中向超臨界二氧化碳流體中添加極性有機溶劑（改性劑），使其能夠提取和分析具有廣泛極性的成分。
以番茄樣品農殘分離為例
① 農藥混合標準品分析
將含有510 種農藥的混合標準樣品添加脫水劑后進行分析。建立方法過程略，方法和結果如下：
農藥混合標準溶液的質譜圖
使用SFE-SFC-MS系統，能夠在每次分析約45分鐘內完成從提取到數據采集的整個過程。其中，有327種農藥成分在1至100 ng/g的濃度范圍內獲得了良好的重復性（各濃度下峰面積的相對標準偏差RSD＜30%）和良好的線性（相關系數R2=0.99以上）。結果如下：
代表性農藥的重復性和線性
② 番茄樣本分析
以番茄為例，在其中添加10 ng/g濃度的510種成分農藥后，結果顯示248種成分具備良好的重復性（相對標準偏差%RSD小于20%）和回收率（70%～120%），顯示出在線SFE-SFC-MS系統在實際應用中的優勢。
分析效率的提升
1、時間節省：傳統方法可能需要數小時甚至更久的預處理時間，而萃取分離二合一技術可以將這一過程縮短至幾十分鐘甚至更短。
2、提高靈敏度與準確性：通過質譜聯用分析，能夠提高對目標化合物的檢測靈敏度和選擇性。
3、多組分分析能力：可同時分析復雜樣品中的多種成分，提高分析的綜合性。
4、自動化潛力：減少人工干預，實現在線監測，提高實驗的連續性和一致性。
總結
萃取分離二合一SFE-SFC-MS 系統在農藥殘留分析中展現出顯著的優勢，既提高了分析效率，又滿足了法規要求。未來，隨著技術的不斷進步，該系統有望在更多領域中發揮重要作用，為保障食品安全貢獻力量。
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