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堿性氮的問題
閱讀：1869 發(fā)布時(shí)間：2015-5-25
堿性氮的工作原理我就不詳細(xì)敘述了，和硫醇硫，酸堿值一樣，電位滴定中和反應(yīng)。根據(jù)消耗的滴定劑的體積來計(jì)算出樣品的含量。但是了，堿性氮做的時(shí)候要做空白。也就是滴定溶液里所含的堿氮消耗的滴定劑的體積，正常我們所用的二甲苯和冰乙酸溶液的空白體積會在0.1ML左右，主要看試劑是哪個(gè)廠家的，我所說的也就是個(gè)大概的。
堿氮比硫醇和酸堿值好的是，我們可以在做樣品時(shí)候和國標(biāo)方法一樣，滴定溶液里加入4----5滴甲基紫或者結(jié)晶紫溶液，根據(jù)顏色變化的那一瞬，記下滴定所消耗的體積，這樣了可以來參考我們儀器所做出來的結(jié)果是否準(zhǔn)確，下面簡單說下該項(xiàng)目注意的事項(xiàng)和遇到的問題：
一：樣品含量過高如焦化蠟油，進(jìn)樣體積要少，要不然滴定時(shí)間會很長，且突躍不明顯，峰形難看。
二：樣品在取之前，放在烘箱里，取樣時(shí)搖均勻，用玻璃棒取出滴到天平稱重
三：堿氮抗干擾能力夏天還好冬天很差，和電極有關(guān)系，建議冬天用復(fù)合電極，夏天用801甘汞電極就可以了，復(fù)合電極穩(wěn)定，但是反應(yīng)遲緩，峰形不明顯，甘汞反應(yīng)快，但是基線噪音大
四：甘汞電極長時(shí)間不做樣要收起來，防止飽和氯化鉀溶液滲透到所放的純凈水里面，
五：做樣前，各個(gè)電極用放有無水乙醇的洗瓶清洗下
六：儀器接地要好。
目前堿氮簡單的注意事項(xiàng)和問題就這么多歡迎補(bǔ)充，一起學(xué)習(xí)