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土壤消解過程中幾點應注意的問題
土壤消解過程中總結了幾點應注意的問題,分享給大。
1.加水量控制
標中提到，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生爆沸。沒說明加多少。實驗證明，在保證將土壤全部濕潤的前提下，加水量越少越好，水加多了相當于把酸稀釋了，消解效果不好，還延長了消解時間。
2.加酸的先后順序
按照標方法先加10ml鹽酸，于通風櫥內電熱板上90℃~100℃蒸3mL左右時，加蓋加熱無明顯顆粒，加入 5 ml～8 ml ，開蓋，于 120℃加熱飛硅 30 min，稍冷，加入 1 ml 高氯酸(5.4)，于150℃～170℃加熱冒白煙，加熱時應經常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物，加入 1 ml高氯酸加蓋繼續加熱黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入 3 ml 硝酸溶液(1+99)，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移 25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容標線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待。
3.加酸量的多少
按照標，在個消解過程結束后，視消解情況，可以補加前面的加酸過程，繼續消解。經過反復實驗發現，如果坩堝內有黑色物，可以補加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說明含鹽量高，可以補加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說明除硅的效果不好，應補加。消解過程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，試劑誤差就會增大，消解時間也會加長。
4.消解時間與溫度的把控
標沒有規定土壤的消解時間，視消解情況而定，但是后驅趕高氯酸白煙的時間定要充分，當白色煙霧減少，即接近快干的時候，坩堝內應該是透明的，可以流動的膏狀物，整個消解過程不能出現干燒現象。
使用坩堝時應注意
在消解過程中，液面下降到可以搖動時，每30min搖動次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動時，拿掉坩堝蓋時，定要將蓋上凝結的酸液流入坩堝內，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板。
6.需要注意個人安全
在整個土壤消解過程中，使用多種強酸，用量較大，定要注意個人安全。先，整個消解過程定要在通風較好的通風櫥內進行。其次，搖動坩堝時，定要帶上隔熱手套，防止酸液濺出。強酸具有腐蝕性，刺激性，操作過程中還應戴上防毒口罩和眼鏡，注意安全，小心操作。