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探究下差示掃描量熱儀的不同分析模式
差示掃描量熱儀是程序溫度可控下熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析儀器。如今，它已廣泛應(yīng)用于各種材料和化學(xué)領(lǐng)域的研發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)量控制和失效分析等各個(gè)領(lǐng)域。DSC法可用于研究無(wú)機(jī)材料的相變、高分子材料的熔融、結(jié)晶過(guò)程、藥物的多晶型以及油脂等食品的固液比。
差示掃描量熱儀熱分析測(cè)試中常用的兩種測(cè)試模式是動(dòng)態(tài)斜坡模式和等溫步進(jìn)測(cè)試模式。下面我們來(lái)討論一下這兩種測(cè)試模式：
一、動(dòng)態(tài)斜坡模式
動(dòng)態(tài)斜坡模式是一種應(yīng)用廣泛的測(cè)試模式，即在加熱和冷卻過(guò)程中執(zhí)行恒定的溫度變化率。由于此方法涉及連續(xù)加熱或冷卻過(guò)程，因此此類分析的持續(xù)時(shí)間可能相對(duì)較短，這是加熱過(guò)程中的典型溫度斜坡。
使用差示掃描量熱儀，可以通過(guò)進(jìn)行以下三個(gè)動(dòng)態(tài)測(cè)試來(lái)確定材料的焓：
1、參考材料與空樣品坩堝配對(duì)進(jìn)行測(cè)試，以確定坩堝的熱響應(yīng)；
2、參比物質(zhì)需要與標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)（通常是藍(lán)寶石）進(jìn)行比對(duì)；
3、將參考材料與樣品配對(duì)進(jìn)行測(cè)試。
二、等溫步進(jìn)模式
等溫步進(jìn)測(cè)試模式是為了保證在被測(cè)樣品存在熱平衡時(shí)進(jìn)行測(cè)量。這種方法不會(huì)連續(xù)加熱或冷卻樣品。相反，它使用一系列等溫階躍溫度變化，然后被測(cè)樣品處于恒溫循環(huán)。由于可以在每個(gè)加熱或冷卻斜坡的開(kāi)始和結(jié)束時(shí)達(dá)到熱平衡，因此測(cè)量結(jié)果比動(dòng)態(tài)斜坡模式準(zhǔn)確得多。生成的信號(hào)是這些加熱/冷卻斜坡的總和。使用該過(guò)程可以提高溫度測(cè)量分辨率，并且溫度的不確定度僅受限于步長(zhǎng)，因此該方法比動(dòng)態(tài)斜坡測(cè)量模式更準(zhǔn)確。這種模式下的溫度分辨率與溫度步長(zhǎng)的大小成正比。
差示掃描量熱儀在DSC步進(jìn)恒溫試驗(yàn)中，樣品在預(yù)定溫度范圍內(nèi)以步進(jìn)間隔加熱（或冷卻）。這些步驟遵循預(yù)定的延遲時(shí)間而不加熱（或冷卻），因此在每個(gè)步驟結(jié)束時(shí)，樣品和參考材料之間的熱交換為零，測(cè)量信號(hào)值返回為零。