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冷原子吸收光譜法測定汞離子
一、 實驗目的
1、 鞏固原子吸收光譜分析法理論知識。
2、 掌握測汞儀的基本構成及使用方法。
3、 掌握水中汞離子的冷原子吸收測定方法。
二、概述
1、方法原理
儀器根據原子吸收光譜分析的原理即汞子對波長為253.7nrn的共振線上有強烈吸收作用制造的。吸收的大小與汞原子蒸汽的濃度的關系符合比耳定律。
A＝lg1/T = lgI0/I = KCL
式中： A一吸光度
I一透射光強度
C一汞蒸汽濃度
T一透光率
I0一入射光強度
K一消光系數
L一吸收光程的長度
由于汞的沸點很低容易揮發，同時汞離子能定量地被亞錫離子還原為金屬汞，因而在常溫下就可以利用汞蒸汽對253.7nm共振線的強烈吸收來測定溶液中的汞含量。
化學反應式為： Hg2+ + SnCl62- = Hg + SnCl64-
2、儀器
F732—V智能型測汞儀或其它類似儀器。
3、試劑與標準溶液
（l）硝酸：優級純，分析純。
（2）鹽酸：分析純。
（3）重鉻酸鉀：光譜純。
（4）氯化業錫：分析純。
（5）汞標準物質：*標準物質。
檢定用的汞標準物質要求均勻、穩定、密封在玻璃安培瓶內，有效期為一年，汞濃度值為1.00±0.05mg/ml。由上海測試技術研究所提供。
汞標準物質使用注意事項：
a．使用前注意有效期：從生產日起，一年有效。
b．使用時振搖均勻，保持瓶口清潔，在無汞實驗室內方能開啟。
C．汞標樣放在陰涼干燥處，或冰箱內保存。
d．使用的容器，臨用前均需 5％硝酸溶液浸泡 24小時。
（4）汞標準工作溶液：根據工作需要，使用時配制，即對高濃度汞標準溶液，用硝酸重鉻酸鉀溶液逐級稀釋。
（5）硝酸重鉻酸鉀溶液：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于無汞去離子水，加入5ml優級純硝酸，再用去離子水稀釋到 100ml。
（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析純硝酸，用去離子水稀釋至1000ml，供洗滌用。
（7）臨用前配制10％氯化亞錫溶液（w/v）：稱取10g氯化亞錫于小燒杯內，加人20ml濃鹽酸，微微加熱至透明，冷卻后，再用去離子水稀釋到100ml。
（8）自配標準汞溶液
a．貯存標準汞溶液：準確稱取氯化高gong（分析純）0.1354g溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中并稀釋至 100毫升，即為 1毫克汞／毫升的標準溶液。
b．工作標準溶液 Ⅰ，取 1毫克汞／毫升濃度的標準液 1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至 100毫升，即為10.0微克汞／毫升標準溶液。
c．工作標準溶液 Ⅱ，取 10微克汞／毫升標準液 1毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至 100毫升，即得到0.1微克汞／毫升標準液。
d．繪制工作曲線的標準液，取0.1微克汞／毫升標準液10毫升加硝酸重鉻酸鉀溶液至 100毫升，得到0.01微克汞／毫升標準液（10ng／ml）。
三、實驗步驟
1、 標準曲線繪制
在20ml還原瓶內，分別加入汞濃度為10ng／ml的標準溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，再補加硝酸重鉻酸鉀溶液到液體總體積為5ml，加入1ml氯化亞錫溶液，在儀器上測定它們的吸光度。它們對應的濃度分別為0、2、4、6、8、10微克／升，可在儀器計算直線回歸方程和計算標準差、變異系數時使用。
2、 樣品測定
取自來水或較清潔廢水5ml，加入1ml氯化亞錫溶液，在儀器上測定它的吸光度。在標準曲線上查得其濃度。