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丁香中揮發油的提取分離
丁香 別名：公丁香（花蕾）、母丁香（果實）。為桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果實。原產于非洲摩洛哥，現我國廣東亦有種植。丁香花蕾含揮發油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，約78％～95％，乙酰丁香酚約3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香莢蘭醛等。另尚含齊墩果酸、鞣質、脂肪油及蠟。果實含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。無色或蒼黃色液體，bp.225℃。幾不溶于水，與乙醇、乙mi、氯fang可混溶。
（一）提取原理
本實驗用水蒸氣蒸餾法提取丁香揮發油。利用丁香酚為苯丙素類衍生物，具有酚羥基，遇到氫氧化鈉水溶液即轉為鈉鹽而溶解，酸化時又可游離的性質將丁香酚從揮發油中分離出來。并利用可與三氯化鐵試劑發生反應的性質進行檢識，也可進行薄層色譜檢識。
（二）實驗內容
1．丁香油的提取 取丁香50g，搗碎，置于燒瓶中，加適量水浸泡濕潤，按一般水蒸氣蒸餾法進行蒸餾提取。也可將搗碎的丁香置于揮發油測定器的燒瓶中，加蒸餾水300ml與數粒玻璃珠，連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，加入1ml二甲苯，然后連接回流冷凝管。加熱蒸餾30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取測定器中二甲苯油層容積，減去開始蒸餾前加入二甲苯的量，即為揮發油的量，再計算出丁香中揮發油的含量。
2．丁香酚的分離 將所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氫氧化鈉溶液80ml提取，并加150ml蒸餾水稀釋，分取下層水溶液，用10％鹽酸酸化使丁香酚呈油狀液體，分取油層，用無水硫酸鈉脫水干燥，得純品丁香酚。
3．檢識 取少許丁香酚置于試管中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化鐵試劑，顯藍色。
4．薄層色譜檢識 將提取得到的丁香油用乙mi配制成每1ml含0.02ml丁香油的供試液。另取丁香酚對照品，加乙mo制成每1ml含20微升的對照品溶液，吸取上述兩種溶液各5微升，分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴灑5％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱烘干。在供試品色譜與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（三）實驗說明及注意事項
1．采用揮發油含量測定器提取揮發油，可以初步了解該藥材中揮發油的含量，但所用的藥材量應使蒸出的揮發油量不少于0.5ml為宜。
2．揮發油含量測定裝置一般分為兩種，一種適用于相對密度小于1.0的揮發油測定。另一種適用于測定相對密度大于1.0的揮發油。《藥典》規定，測定相對密度大于1.0的揮發油，也在相對密度小于1.0的測定器中進行，其作法是在加熱前，預先加入1ml二甲苯于測定器內，然后進行水蒸氣蒸餾，使蒸出的相對密度大于1.0的揮發油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相對密度為0.8969，一般能使揮發油與二甲苯的混合溶液浮于水面。由測定器刻度部分讀取油層的量時，扣除加入二甲苯的體積即為揮發油的量。
3．用揮發油測定器提取揮發油，以測定器刻度管中的油量不再增加作為判斷是否提取*的標準。