?化工教學(xué)實驗--萃取與洗滌

萃取和洗滌是利用物質(zhì)（溶質(zhì)或雜質(zhì)）在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，使物質(zhì)從一種溶劑（或固體）向另一種溶劑進(jìn)行轉(zhuǎn)移的操作。萃取和洗滌在原理上是一樣的，只是目的不同。從混合物中抽取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫做萃取或提取；如果是我們所不要的，這種操作叫做洗滌。按萃取兩相的不同，可分為液-液萃取和液-固萃取等。

液-液萃取

1．萃取操作

zui常使用的萃取儀器為分液漏斗。萃取操作通常可分為三步進(jìn)行：

⑴加入液體 取出活塞，擦干活塞與磨口，在活塞的大頭部位與磨口的小口部位分別涂上一層薄薄的凡士林，旋緊活塞。將分液漏斗放在鐵架臺上的鐵圈中，將待萃取的水溶液和萃取劑依次倒入分液漏斗中，塞緊頂塞。

⑵振搖和排氣 取下分液漏斗，用右手握住漏斗頸并用手掌頂住漏斗頂塞，左手握住漏斗活塞處，拇指壓緊活塞，食指和中指分叉在活塞背面。使漏斗處于45°角，前后小心振搖。開始時，振搖要慢，振搖后要小心地進(jìn)行排氣。通常需進(jìn)行三次振搖，三次排氣。

⑶靜置與分液 把分液漏斗放回鐵圈中，將頂塞上的小槽對準(zhǔn)漏斗上的通氣孔，靜置3~5min。待液體*分層后，打開上面的頂塞，再緩緩旋開活塞，將下層液體放出，上層液體從分液漏斗的上口倒出。

將水層溶液倒回分液漏斗中，加入新的萃取劑繼續(xù)萃取。重復(fù)上述操作，萃取次數(shù)一般為3~5次。如果被萃取物在原溶液中的溶解度比在萃取劑中大，就必須應(yīng)用大量萃取劑并經(jīng)多次萃取或采用連續(xù)萃取。

2．萃取方法及目的

⑴用稀酸萃取：通常用5％的鹽酸水溶液進(jìn)行萃取，目的在于除去有機(jī)物料中的堿性雜質(zhì)。

⑵用稀堿萃取：通常用5％的碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液進(jìn)行萃取，也可以用稀氫氧化鈉進(jìn)行萃取，目的在于除去有機(jī)物料中的酸性雜質(zhì)。

⑶用濃硫酸萃取：目的在于除去飽和烴中的不飽和烴，除去鹵代烴中的不飽和烴、醇和醚等。

⑷用水萃取：目的在于除去有機(jī)物中的無機(jī)鹽、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，水溶性的醇、羧酸、胺等小分子的極性物質(zhì)。用酸或堿所進(jìn)行的萃取之后，也常再用水萃取，以保證除去所有微量的酸或堿。

⑸用有機(jī)溶劑萃取：目的在于將水溶液中的可溶于有機(jī)溶劑中的有機(jī)物轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中。

萃取實例：

以上通過蒸餾去醚而得到酮。而用酸、堿水溶液萃取之物要用堿、酸中和后再用有機(jī)溶劑（如乙迷）萃取轉(zhuǎn)移至有機(jī)溶劑中，然后蒸去有機(jī)溶劑即可分離獲得各種純化合物。

3．萃取效率

⑴分配系數(shù)

萃取過程是溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的分配過程，分配達(dá)到平衡以后，溶質(zhì)在每層中的濃度之比為一常數(shù)，這個常數(shù)叫分配系數(shù)：

K= C2 / C1

C2和C1分別為平衡時溶質(zhì)A在溶劑2和溶劑1中的濃度，以克/升表示。

⑵萃取效率

在分配系數(shù)給定的情況下，用幾小份溶劑分幾次萃取始終比用一大份溶劑單*次萃取要好。

⑶萃取溶劑的選擇

原則上要求溶劑在水中幾乎不溶或溶解度很小，溶質(zhì)在溶劑中的溶解度要比在水中的溶解度大很多，溶劑與溶質(zhì)不反應(yīng)，溶劑易于蒸餾回收，價格低、毒性小、不易燃等。常用的溶劑有乙迷、苯、四錄化碳、氯仿、二氯甲烷、石油醚、二氯乙烷、正丁醇、乙酸乙酯等。

4．乳濁液及破乳的竅門

乳濁液是一種液體在另一種液體中的膠體懸浮液。當(dāng)將一種有機(jī)溶劑和水溶液劇烈混合時，有機(jī)溶劑的微粒往往會懸浮在水溶液中，從而形成乳濁液。若溶液中存在膠質(zhì)或粘稠物料，乳濁液現(xiàn)象更加嚴(yán)重。溶液呈堿性時，常產(chǎn)生乳化現(xiàn)象；少量輕質(zhì)沉淀，兩液相比重相近，兩溶劑部分互溶等均可引起分層不清晰，層間有絮狀物現(xiàn)象。以上現(xiàn)象是萃取操作中經(jīng)常出現(xiàn)，但又很難處理的問題。幸運(yùn)的是有幾種“竅門"可用來幫助破乳：

⑴如果溶劑之一是水，那么加入飽和氯化鈉水溶液有助于破乳。這樣做可使水層和有機(jī)層降低相互溶解從而促進(jìn)其分層，因為它們通常是由于有些相互溶解而在zui初形成了乳濁液。

⑵加入幾滴水溶性洗滌劑、酸、堿或醇可能有助于破乳。

⑶重力過濾往往有助于破乳，過濾作用除去了膠體粒子，許多情況下，一旦膠體被除去，乳濁液現(xiàn)象即會消失。

⑷較長時間放置，旋搖、緩慢攪拌也可能有所幫助。

⑸如果已知一個溶液有形成乳濁液的傾向，那么混合時應(yīng)該緩慢，振搖時不宜劇烈。要用緩慢的旋搖進(jìn)行萃取而不要振搖，或者用緩緩地將分液漏斗翻轉(zhuǎn)數(shù)次的辦法也行。

液-固萃取

液-固萃取的原理和液-液萃取類似。常用的方法有浸取法和連續(xù)提取法。

1．浸取法

常用于天然產(chǎn)物的提取，zui熟悉的例子就是中藥的熬制。將萃取劑加到待萃取的固體物質(zhì)中加熱，使易溶于萃取劑的物質(zhì)被提取出來，然后再用其他方法純化。

2．連續(xù)萃取法

一般使用索氏提取器來進(jìn)行。整套索氏提取器由圓底燒瓶、提取筒和回流冷凝管組成。將濾紙做成與提取器大小相適應(yīng)的套袋，然后把固體混合物放置在紙?zhí)状鼉?nèi)，裝入提取筒內(nèi)。溶劑的蒸氣從燒瓶進(jìn)入到冷凝管中，冷凝后，回流到固體混合物里，溶劑在提取筒內(nèi)到達(dá)一定高度時，就和所提取的物質(zhì)一同從側(cè)面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑經(jīng)過反復(fù)循環(huán)流動，即可將所要提取的物質(zhì)集中到下面的燒瓶里。