XRD原位冷熱臺液氮循環低溫系統解析

一、系統概述

系統是一種安裝在X射線衍射儀（XRD）上的新穎科研附件，主要用于實現樣品在*低溫至高溫環境下的原位結構研究。其核心功能是通過液氮制冷與電阻加熱結合的方式，提供-190℃至600℃（或室溫至1200℃）的寬溫區控制，溫度穩定性達±0.1℃，支持空氣、惰性氣體或真空環境下的測試。

二、系統構成與工作原理

1.核心組件：

冷熱臺主體：集成液氮循環管路與加熱電阻，實現快速升降溫。

溫度控制系統：采用PID控制算法，通過PT100溫度傳感器實時反饋，確保溫度精度。

液氮循環系統：液氮作為制冷劑，通過循環管路降低樣品臺溫度，結合電阻加熱實現雙向溫控。

氣氛控制系統：可選配真空腔室（10?3 mbar）或供氣系統，模擬實驗所需環境。

上位機軟件：支持溫度程序設定、數據采集及Labview二次開發。

2.工作原理：

制冷：液氮通過循環管路快速降低樣品臺溫度，結合外殼循環水冷卻防止結霜。

加熱：電阻絲加熱實現高溫控制，升降溫速率可達0-50℃/min。

控溫：PID算法動態調整液氮流量與加熱功率，維持溫度穩定性。

三、技術優勢

1.寬溫區與高精度：

溫度范圍：-190℃至600℃（液氮制冷）或室溫至1200℃（電阻加熱）。

穩定性：±0.1℃（<600℃），±1℃（>600℃）。

2.快速響應：

液氮制冷速度極快，適用于需要快速溫度變化的實驗（如相變研究）。

3.樣品兼容性：

支持粉末、片材等多種樣品形態，適配反射與透射模式。

4.安全性：

配備液位報警、超溫保護及缺氧報警功能，確保操作安全。

四、應用領域

1.材料科學：

研究材料在升溫/降溫過程中的相變、晶體結構變化及熱膨脹行為。

2.地質學：

模擬地殼高溫高壓環境，分析礦物相變與地幔材料穩定性。

3.化學催化：

測試催化劑在反應氣氛下的結構變化與穩定性。

4.物理研究：

探究超導材料在低溫下的物理特性及磁性材料熱行為。

5.生物醫藥：

研究蛋白質結晶、藥物熱穩定性及生物樣本低溫保存。

五、市場供應與選型

1.主流供應商：

文天精策儀器科技（蘇州）：提供CH600-190-XV等型號，支持定制光學蓋板與透射模式。

科儀謙：LN600-XRD型號價格約12萬元起，溫度范圍-190℃至600℃，樣品區尺寸25x25mm。

果果儀器科技（上海）：八探針冷熱臺集成液氮制冷與電學測試功能。

2.選型建議：

根據實驗需求選擇溫度范圍（-190℃至600℃或RT至1200℃）。

確認是否需要真空腔室或特定氣氛控制。

評估升降溫速率與溫度穩定性要求。

六、操作與維護

1.操作要點：

需與專用溫度控制器及上位機軟件配合使用，支持Labview二次開發。

實驗前需檢查液氮液位、循環水系統及真空度。

2.日常維護：

冷卻系統：每3-6個月更換冷卻水，清潔水箱并檢查水管接口。

真空系統：每年更換真空泵油、干燥劑及過濾樹脂。

環境控制：維持環境濕度20%-60%，溫度10℃-25℃，避免腐蝕性氣體與磁場干擾。

七、總結

XRD原位冷熱臺液氮循環低溫系統是材料、化學、物理等領域科研工具，其寬溫區、高精度及快速響應特性為原位結構研究提供了有力支持。選型時需結合實驗需求與預算，日常使用中需嚴格遵循操作規范與維護要求，以確保系統穩定運行與實驗數據可靠性。