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連續流動分析儀顯色劑流速減慢影響流動注射分析儀分析結果
通常顯色劑是過量的,除非出現嚴重堵塞,否則一般不會影響連續流動分析儀檢測對象的生成,但顯色劑含量的減少間接提高了待測組分在反應體系中的比例,易造成連續流動分析儀分析結果偏高。
因為反應全過程均在流動體系中進行,所以流速就成為最重要的影響因素,阻塞也就成為最主要的故障(這里的阻塞包括流速的減緩、不暢和倒流)。試劑純度不夠、樣品溶液殘留懸浮顆粒物、可溶性金屬離子含量過高、反應回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一定時間后,都會影響流速,甚至造成堵塞。
輸液管線聚乙烯管使用一段時間后,表面逐漸磨損、彈性逐漸喪失,管線與泵的接觸較以前減弱,作用于其上的壓力相應減小。減小趨勢的不同步導致各管線流速變化的不均勻。流速的改變直接影響各試劑的擴散情況,導致試劑在混合樣品中所占比例發生變化,同等時間內截取到的等量混合樣品中,其中待測組分的實際比例與校準曲線的標準采集量不同,相當于被人為地稀釋或富集,再按原有的線性關系進行分析會有較大出入。通常一套管線中,載液和緩沖溶液的內徑最粗,所受的影響也最大,也最容易出現不同程度的阻塞。輸液管線聚四氟乙烯管內徑非常小,十分硬,所以某一部分的小小彎折,都會造成阻塞,另外不同分析項目的反應產物經過長期積累,有時會產生微小的顆粒沉淀,阻塞連續流動分析儀管路的接口部分。因此二者在使用一段時間后要注意更換。
解決方法當然是分析樣品的同時繪制樣準曲線,以減少流速改變造成的連續流動分析儀系統誤差;無法每次曲線校準的,也應參照樣品的粗略范圍選擇兩個已知濃度的標準物質作為質控樣品同步分析,根據回收率作出以下判斷:回收率落在許可范圍內的可根據樣品要求的分析精度選擇直接結果或進行換算,回收率超出限定范圍的則須查明原因,及時更換管線并重新繪制校準曲線。
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