高頻紅外吸收法測定石油催化劑中碳的含量

摘要：使用高頻紅外法對催化劑中的碳進行了測定。對稱樣量、助熔劑、工作曲線等做了實驗，測定結果滿足客戶需求。

關鍵詞：高頻紅外法；催化劑；碳

催化劑活性是催化劑的核心，在實際生產應用過程中經常出現催化劑失活問題，這成為限制催化劑效率、影響石油煉制效果的主要原因。導致催化劑失活的原因有很多，其中，催化劑積炭是降低催化劑活性的主要原因之一，也是影響石油煉制平穩生產的主要不利因素。

圖1石油催化劑  

積炭主要是指石油煉制生產過程中產生的各種單質和有機物，沉積在催化劑的活性中心，堵塞催化劑孔道，降低產品與催化劑的接觸面積，從而導致催化劑活性降低或消失。另外，隨著原料重質化加劇，為提高反應中重質油轉化率，導致催化劑上積炭沉積增多，產品選擇性變差。因此，準確測定催化劑積炭含量，可及時了解催化劑的積炭情況，判斷催化劑使用性能和產品質量，對監控裝置運行狀況、保證生產穩定、 調整工藝參數、指導催化劑開發研究等具有重要 意義。

      本文使用高頻紅外法對催化劑中的碳進行了測定，對稱樣量、助熔劑、工作曲線等做了研究，該方法可以快速準確的測出催化劑中碳含量。

圖2 鋼研納克CS3500分析儀

一、                      實驗部分

1.1  儀器與試劑

儀器：CS3500，鋼研納克；

電子天平：靈敏度為0.1 mg；

助熔劑：鎢粒，純鐵（S<0.0005%,C<0.0005%）；

坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫含量<0.0005%）；

載氣：高純O2（99.95 %）；

動力氣：普通N2（99.5 %）；

標準樣品：見表1；

待測樣品：石油催化劑。

表1標準樣品

1.2  分析原理

樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內，在高頻爐內通氧氣燃燒，樣品中的碳生成CO2、析出，由載氣攜帶進入紅外吸收池測定燃燒氣體中的CO2濃度，通過專用分析軟件計算出樣品中碳的質量分數。

1.3  實驗方法

待儀器穩定后，使用標準樣品對儀器進行校準。

高頻紅外法：在坩堝中加入一定量的石油催化劑樣品，加入純鐵和鎢助熔劑，將坩堝放在坩堝托上，點擊開始，軟件中自動顯示碳的測試結果。

二、                      結果與討論

2.1稱樣量的選擇

樣品是顆粒狀，稱樣量較低時，稱量誤差較大，精度較低；稱樣量過高時，樣品熔融不wq，導致結果較低且飛濺多。

2.2 助熔劑的選擇

高頻紅外法測定樣品在短時間內需要完-全燃燒，試驗中加入純鐵和鎢助熔劑，純鐵和鎢在高頻作用下、氧氣氛圍中燃燒可釋放大量熱量，熱量可以幫助樣品中的碳短時間內完-全釋放。

2.3 工作曲線

由于沒有專用的催化劑標樣，選擇不銹鋼中碳的標準樣品進行測定。以被測樣品中各元素的質量分數與相應檢測池的輸出信號電壓值繪制校準曲線，校準曲線的線性良好，線性相關系數大于0.9997，符合測定要求，見圖3。

圖3校準曲線

2.4精密度及準確度實驗

按照方法，樣品+純鐵+鎢助熔劑實驗，數據見表2。RSD小于1.0%。

表2 石油催化劑中碳的測試結果

三、                      結論

本文對高頻燃燒紅外吸收法測定催化劑中碳的含量進行了研究，建立了催化劑中碳準確測定的分析方法，該方法快速準確其結果穩定性較好，測定結果滿足客戶需求。