12
國產順序掃描式波長色散XRF光譜儀在鋁土礦主次量元素檢測中的應用
鋁土礦實際上是指工業上能利用的，以三水鋁石、一水軟鋁石或一水硬鋁石為主要礦物所組成的礦石的統稱。鋁土礦的應用領域有金屬和非金屬兩個方面，其中最重要的用途是：鋁工業中提煉金屬鋁、做耐火材料、研磨材料、化學制品及高鋁水泥原料等，用量占世界鋁土礦總產量的90%以上。
鋁土礦的測定
鋁土礦的主要成分為Al?O?、SiO?和Fe?O?，還伴生有MgO、Na?O、P?O?、CaO、TiO?、K?O、V?O?和MnO等多種次要成分。鋁土礦主次成分的準確測定，可為鋁土礦的地質找礦、礦石質量評價、生產工藝的確定、資源綜合利用以及成礦地質過程研究等提供技術支持。X射線熒光光譜法因制樣簡單、測定快速、準確度高等特點，在鋁土礦主次成分含量分析中獲得廣泛應用。
鋼研納克檢測技術股份有限公司自主研發的CNX-838型順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀，配備有：
1) 端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4kW的X射線源；
2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；
3) 流氣正比探測器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC），雙512道MCA；
4) θ-2θ雙獨立測角儀驅動系統（精度0.0002º）；
5) 48位自動進樣器；
6) 通過分光晶體和測角儀系統的搭配組合，測試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。
鋁土礦樣品制備
X射線熒光光譜法測定鋁土礦主次元素含量，采用熔融制樣，減少因顆粒度、礦物效應和結構效應等不均勻性造成的影響。根據《YS/T 575.19-2021鋁土礦石化學分析方法 第19部分：灼減量的測定重量法》，鋁土礦中灼減量的測定條件為1075℃，燒失60min，樣品灼減量與標定值接近。
熔融制樣：準確稱取0.7000g試樣（燒失后的樣品），7.0000g四硼酸鋰（33%）+偏硼酸鋰（67%）混合熔劑，置于鉑金坩堝并混合均勻后，加入5滴15%溴化鋰溶液，于高頻熔樣機中，1050℃熔融10min，制備樣片。
鋁土礦校正曲線繪制
選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GLK01-06、GLK08-10標準樣品，以及中原標準物質中心GSB 04-1703-2004、GSB 04-1704-2004，且加入兩個巖石樣品GBW07106(GSR-4)和GBW07107(GSR-5)繪制工作曲線。待測組分測量范圍由標準樣品含量范圍決定，見表1。測定組分校正元素與校正曲線算法，見表2。
表1：標準樣品含量范圍
測定Al?O?、SiO?和Fe?O?的工作曲線如下：
表2：測定組分校正元素與校正曲線算法
精密度和準確度
以不參與工作曲線的氟化鋁GSB04-2194-2008 GLK07（以下簡稱GLK07），重復測定11次，進行儀器精密度測試。以不參與工作曲線的GLK07和GSB 04-1705-2004，進行準確度試驗，檢測結果，見表3和表4。
表3：測定GLK07中主次元素含量（單位：%）
采用熔融制樣繪制的工作曲線，測定GLK07主次元素，相對標準偏差為0.15-7.06%，儀器精密度良好。
表4：測定準確度結果（單位：%）
以不參與工作曲線的GLK07和GSB 04-1705-2004進行準確度試驗，結果表明，測定結果與標定值的結果相近，絕對差值為0.00-0.23%，測定結果可靠。
小結
采用國產自主研制的波長色散X射線熒光光譜儀器測定鋁土礦中主次元素含量，儀器精密度和準確度良好，方法可靠。