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實驗室常見食品中防腐劑檢測方法

閱讀:3655      發布時間:2018-12-11
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食品防腐劑是用于防止食品因微生物引起的變質,提高食品保存性能,延長食品保質期而使用的食品添加劑。由于防腐劑能延長食品保質期,我國《食品衛生法》規定,允許食品加入適量的防腐劑。  

防腐劑種類

常用食品防腐劑種類繁多,可以分為化學防腐劑和天然防腐劑兩大類。化學防腐劑又分為無機防腐劑和有機防腐劑。

有機化學防腐劑主要有苯甲酸(苯甲酸鈉)、山梨酸(山梨酸鉀)、對羥基苯甲酸脂類、脫氫醋酸、雙乙酸鈉、檸檬酸和乳酸等;

無機化學防腐劑主要包括亞硫酸(亞硫酸鈉)、二氧化硫、硝酸鹽及亞硝酸鹽類、游離氯及次氯酸鹽、磷酸鹽等。  

飲料中常見防腐劑

苯甲酸又名安息香酸,稍溶于水,溶于乙醇,酸性條件下對多種微生物(酵母、霉菌、細菌)有明顯抑菌作用,對產酸菌作用較弱。在直接飲用的飲料內的大使用量為0.2克/ 公斤。因為苯甲酸溶解度低,使用不便,實際生產中大多是使用其鈉鹽,其鈉鹽的抗菌作用是轉化為苯甲酸后起作用的。

山梨酸,又名花楸酸,微溶于水,易溶于乙醇。對光、對熱穩定,長期放置易被氧化著色。對霉菌、酵母菌和好氣性細菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐劑,適用范圍在pH 值5.5以下,而毒性為苯甲酸的1/4,所以從國外發展動向看,有逐步取代苯甲酸及其鈉鹽的趨勢。大使用量:0.6克/公斤。

食品防腐劑的檢測方法

目前使用的大多數防腐劑對人體都有一定的毒性,一旦過量會對健康產生危害。因此,各個國家對防腐劑的用量和殘留量都有嚴格的規定,防腐劑的準確檢測對食品衛生安全具有重要意義。

目前食品防腐劑的檢測主要有液相色譜法、氣相色譜法、紫外光分光光度法、薄層色譜法,滴定法等。其中氣相色譜法、液相色譜法、紫外光分光光度法準確度高,分析快捷,是目前常用的檢測方法。  

常用的檢測方法

液相色譜法

原理:

配制苯甲酸鈉、山梨酸鉀和安賽蜜的標準溶液,以230nm為檢測波長,繪制標準曲線;樣品經超聲波脫氣、膜過濾后直接進樣,按上述條件進行色譜測定,得到各種組分的回歸方程及相關系數。

評價:

液相色譜法具有分析速度快,分離效率高,測定結果準確等優點,是檢測食品中苯甲酸鈉的常用的方法。現在通用的較佳方法是將樣品用yi醚萃取, 再將萃取后的樣液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 濾膜過濾后進行HPLC檢測。此試驗種用超聲萃取法,具有樣品預處理簡單,使操作簡單、快速、準確,值得推廣。

但是此法于某種食品 ,應用于多種食品時 ,常常出現防礙峰干擾。

紫外分光光度法

原理:

利用苯甲酸鈉和山梨酸鉀的紫外吸收光譜差異, 采用多元線性回歸紫外吸光光度法同時測定飲料中苯甲酸鈉和山梨酸鉀。其中樣品無需預處理。

評價:

樣品無須預處理,操作簡單,并且可同時測定多組分。加和性好, 準確度高。 

氣相色譜法

原理:

用分析天平準確稱取試樣并用鹽酸酸化,將山梨酸、苯甲酸和對羥基苯甲酸脂類用yi醚提取濃縮,用具有氫火焰離子化檢測器的氣象色譜儀分離測定,與標準比較定量。

評價:

比較簡便和靈敏,但是設備投入成本高,存在違規操作,有易燃易爆的隱患。

紅外光譜法

原理:

以*定量準確性和速度,從溴化鉀-苯甲酸鈉紅外譜圖中減去溴化鉀-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特征分析峰(1555cm),在該波數下測定濃度等梯度變化的標準固態溶液的吸光度,并以此吸光度數值為縱坐標,以相應的濃度為橫坐標,繪制工作曲線,將待測樣品的吸光度代入回歸方程,從而計算苯甲酸鈉的含量。

其中樣品預處理采用樣品與溴化鉀于研缽中研細,干燥,壓制晶片的方法。

評價:

此法操作簡便、準確,同時可對多種樣品進行含量測定,適用于工業生產,食品檢測等工作。

目前可以投入生產和檢測的方法主要就是上述介紹的液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法,而紅外光譜法在國內外都少見報道,而熒光光譜法還處在實驗階段,尚未成熟和被廣泛使用。由于成本比較低和方便等原因,液相色譜法在一定時期還會是使用廣泛的方法。

原理:

以*定量準確性和速度,從溴化鉀-苯甲酸鈉紅外譜圖中減去溴化鉀-奶粉(以奶粉為例)紅外譜圖,得到特征分析峰(1555cm),在該波數下測定濃度等梯度變化的標準固態溶液的吸光度,并以此吸光度數值為縱坐標,以相應的濃度為橫坐標,繪制工作曲線,將待測樣品的吸光度代入回歸方程,從而計算苯甲酸鈉的含量。

其中樣品預處理采用樣品與溴化鉀于研缽中研細,干燥,壓制晶片的方法。

評價:

此法操作簡便、準確,同時可對多種樣品進行含量測定,適用于工業生產,食品檢測等工作。目前可以投入生產和檢測的方法主要就是上述介紹的液相色譜法、氣相色譜法和紫外分光光度法,而紅外光譜法在國內外都少見報道,而熒光光譜法還處在實驗階段,尚未成熟和被廣泛使用。由于成本比較低和方便等原因,液相色譜法在一定時期還會是使用廣泛的方法。

 

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