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HK-8100單道掃描光譜儀測定土壤肥料中的硼
硼是作物生長發(fā)育 所必 需 的微量 元 素 ，準(zhǔn)確測定土 壤 及 肥 料 中 的 硼 含 量 ，對 積 極 合 理 的配方 施 肥 具有 重 要 意 義 。常 見 的 硼 含 量 測 定 多采用 分 光光度 法 ，近 年來 隨著 太型 光譜 儀器 的不斷發(fā)展 ，應(yīng) 用 電感耦 合等 離子體一原子發(fā)射 光譜 法 (簡 稱 IC P—A E S 法 )測 定 硼 含 量 得 到 了 廣泛應(yīng) 用 。通過 HK-8100單道掃描光譜儀ICP—AES法測定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和比較 ICP —AES 法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定肥料中硼含量的測定結(jié)果 ，來說明 ICP —AES 法的可靠性 、優(yōu)越性 。
儀器和工作條件：
HK-8100電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
光學(xué)系統(tǒng) ：光柵 Czern y Turner 裝置 光柵刻線 ：190～ 500nm ：3600 條 ／mm ；
色散率倒數(shù) ：3600 條／mm 光柵 ：0.22nm ／mm ；狹縫寬度 ：20μm×25μm
射頻發(fā)生 器頻率40.68MHz ± 0.05%，入射功率 1.2kW ；觀察高度 15mm ；提升量 2.4mL ／m in 。
工作氣體氬氣流量 ：冷卻氣 1.4L ／min ：等離子氣 1.2 L ／min ：載氣 1.0 L ／m
去離子水清洗時間 ：20s ，樣品清洗時間 ：30s ，積分時間 ：5s。
硼測定波長 249．773nm 。
試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液:
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》三級水要求 。
硼標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，質(zhì)量濃度為 100p g,／m L ，采用在濃硫酸干燥器 內(nèi)至少干燥 24h 的優(yōu)級純硼酸配制 。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
根據(jù)土壤和肥料不同的測定范圍分別配制兩套標(biāo)準(zhǔn)曲線 ，0 ，0.1，0.2 ，0.4 ，0.6 ，0.8 ，1m g ／L 和 0 ，2 ，10 ，20，50 ，100m g ／L ，測定后得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品處理:
土壤樣品根據(jù) G B l 2298—90《土壤有效硼測定方法 》提供的前處理方法 ，準(zhǔn)確稱取 l0g 土壤樣品于石英燒瓶中，按 1 ：2 土水比 ，加20．ml 去離子水 ，連接冷凝管 ，加 熱煮沸5m in ，立即移開熱源 ，繼續(xù)回流冷凝 5min (準(zhǔn)確計(jì)時 )，取下石英燒瓶 ，將瓶內(nèi)懸浮液一 次傾人濾 紙 ，濾液上機(jī)測定肥料樣品根據(jù)GB ／T l 7420—1998《微量元素葉面肥料 》提供的前處理方法 ，稱取1～5g(準(zhǔn)至 0.0002g )肥料樣品于250mL石英燒杯
中 ，加人 150 m L 去離子水 ，蓋上表面皿 ，煮沸15m in ，取下 ，冷卻至室溫 ，轉(zhuǎn)移到 250m L 容量瓶 中 ，用去離子水稀釋 至刻度 ，混勻 ，干過濾 ，濾液上機(jī)測定 。
ICP -AES法的測定結(jié)果均與土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度相符 ，測定值之間的差值也小于國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差0.05m g／kg
結(jié)果總結(jié)
我國土壤有效硼含量多在0.5mg／kg 以下 ，其中相當(dāng)一部分土壤有效硼含量在0．2m g ／kg 左右 ，若采用國家標(biāo)準(zhǔn)中的姜黃素法進(jìn)行比色測定 ，土壤待測液顯色后吸光度讀數(shù)多在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的低濃度段 ，易對測定結(jié)果造成誤差 。由于姜黃素法操作步驟多 ，不僅帶來更多的誤差因素 ，分析效率也低 。ICP —A E S 法儀器靈敏度高 ，對低含量的土壤有教硼測定有較高的準(zhǔn)確 度 ，由于使用濾液 直接上機(jī)測定 ，分析效率大大提高。
肥料中硼含量測定國家標(biāo)準(zhǔn)采用甲亞胺一H 酸分光光度法 ．該方法標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性范圍 小 ，對硼含量高于0.5 的肥料樣品則需重復(fù)稀釋 ，并且該方法不適用于含有腐植酸及帶色有機(jī)質(zhì)的肥料中硼含量的測定 。ICP—A E S 法由于使用濾液直接上機(jī)測定 ．可以不受 肥料品種的限制 ．而且該法線性范圍寬 ．對硼含量3 以下的肥料樣品都可直接上機(jī)測定 ，同樣使分析效率大大提高 。
1CP —A E S 法由于其較高的準(zhǔn)確度 、精密度及分析效率 ，在有條件的實(shí)驗(yàn)室 ．不失為測定土壤及肥料中硼含量的好方法 。 國家標(biāo)準(zhǔn)中所采用的兩種分光光度 法 ，雖然在分析速度 、靈敏度方面有所局限 ．但由于其使用儀器設(shè)備的普遍性 ．仍然是硼含量測定的 重要方法 。