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長(zhǎng)沙思辰儀器科技有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 便攜式油液污染顆粒度測(cè)定儀.油液污染度測(cè)定儀 |
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2019-3-5 閱讀(1968)
一、卡爾費(fèi)休試劑（電量法）調(diào)試的注意事項(xiàng)：
正常情況下，在試劑啟封時(shí)倒出來(lái)的顏色為深褐色。若發(fā)現(xiàn)倒出來(lái)的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。
試劑儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)該注意密封避光。溫度不宜超過(guò)30°。
調(diào)試步驟：
1：用微升進(jìn)樣器取60微升左右純凈水。
2：每注4微升純凈水停頓1-2秒，等待試劑與水的化學(xué)反應(yīng)。
3：當(dāng)試劑變?yōu)榘导t色時(shí)，每注2微升水，停頓3秒左右。
4：若試劑變?yōu)榈S色還顯示過(guò)碘，則選用0.5微升進(jìn)樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數(shù)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)即可。
調(diào)試電解電極內(nèi)試劑操作步驟：
電解電極內(nèi)試劑若還是深褐色會(huì)導(dǎo)致儀器在過(guò)水，過(guò)碘之間來(lái)回跳動(dòng)。屬正?，F(xiàn)象。只需注些純凈水調(diào)至淡黃色即可。
1:取2微升純凈水，取下電解電極上方的干燥管，將純凈水注入電解電極內(nèi)的試劑。
2：關(guān)閉電源，輕輕搖晃電解池。
3：若試劑變?yōu)榫萍t色，則注入1微升純凈水，搖晃池瓶。直至電解電極內(nèi)試劑變?yōu)榈S色，儀器技術(shù)到達(dá)終點(diǎn)即可。
注意事項(xiàng)：
1：調(diào)試試劑時(shí)若沒(méi)有間隔直接將水注入試劑，會(huì)導(dǎo)致試劑迅速變色，記數(shù)不停。（電解電極和大池瓶?jī)?nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色）
2：迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數(shù)，不能到達(dá)平衡的跡象。重則燒毀電解電極。
3：將深褐色的試劑倒入電解電極內(nèi)，輕輕搖晃，若試劑變?yōu)榈S色，則證明電解電極內(nèi)有水，未烘干。或調(diào)試試劑注水過(guò)急，過(guò)多。
4：調(diào)試試劑后顯示數(shù)值與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)關(guān)，沒(méi)有參考價(jià)值。
二、試劑的失效判定：
1：人為調(diào)試過(guò)程中，一次性注入過(guò)多的純凈水，電解電極內(nèi)和大池瓶?jī)?nèi)的試劑同時(shí)變色。儀器記數(shù)不停。在這種情況下屬人為操作失誤導(dǎo)致試劑失效。
2：電解電極未烘干，倒入試劑，試劑立刻變?yōu)榈S色，會(huì)使試劑失效。這種情況下屬于未清洗烘干導(dǎo)致試劑失效。
3：長(zhǎng)時(shí)間過(guò)水，電解電極內(nèi)試劑又由淡黃色變?yōu)榘导t色，試劑過(guò)水失效。
4：當(dāng)電解、測(cè)量?jī)膳胖甘緹羧苛辆G燈，一直記數(shù)不停。電解內(nèi)有大量氣泡，可能試劑失效，長(zhǎng)時(shí)間電解失效試劑會(huì)導(dǎo)致電解電極燒黑，燒毀。
特別注意：長(zhǎng)時(shí)間電解失效的試劑會(huì)導(dǎo)致電解電極燒毀。
三、電解電極更換判定：
1：電解電極內(nèi)部鉑金網(wǎng)變?yōu)殍F銹色或更深的顏色，這種情況下是長(zhǎng)時(shí)間電解失效的試劑造成的電解電極燒毀。
2：內(nèi)部鉑金網(wǎng)被大量沉淀物阻塞。這種情況屬于常年的樣品殘留物累積，為保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性，請(qǐng)及時(shí)更換。
四、更換試劑時(shí)：
請(qǐng)注意，應(yīng)使用卡爾費(fèi)休試劑（電量法）[又稱(chēng)為卡爾費(fèi)休試劑（庫(kù)倫法）]有吡啶，無(wú)吡啶均可。但無(wú)吡啶所測(cè)試的結(jié)果比有吡啶低。
測(cè)試含有酮類(lèi)，醛類(lèi)的樣品請(qǐng)使用酮醛試劑。
使用不符合儀器類(lèi)型的試劑會(huì)導(dǎo)致所測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)，和電極，儀器的整體損傷。請(qǐng)注意。
五、電解池對(duì)外界環(huán)境的要求：
1：池瓶盡量密封好，如果涂抹真空油脂，每隔一天就要轉(zhuǎn)動(dòng)池瓶的接口處，避免被真空油脂封死。
2：室內(nèi)環(huán)境濕度保持在60％以下，若高于70％會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。
3：干燥管內(nèi)干燥劑若變色為三分之二時(shí)更換。
4：注意干燥劑不要阻塞干燥管下方的氣孔。
5：使用時(shí)間超過(guò)10個(gè)月以上，為避免測(cè)量電極氧化，要使用刀片的刀背處或其他不損傷電極的工具輕輕剮蹭兩個(gè)鉑金腿。兩個(gè)鉑金腿正常情況下是垂直分開(kāi)的。
6：電解電極內(nèi)的鉑金網(wǎng)正常情況下是呈‘一’字型平躺的，若內(nèi)部鉑金網(wǎng)翹起，請(qǐng)使用木棒或其他不宜損傷電極的工具輕輕壓下即可。
六、電解池的清洗：
電解池推薦使用無(wú)水乙醇清洗。
清洗完畢后在40-50°左右的條件下烘干。
烘干完畢后和倒入大池瓶和電解電極內(nèi)少許試劑并輕輕搖晃，若試劑變?yōu)榈S色則表示未烘干。
七、其他注意事項(xiàng)：
大氣內(nèi)含有水分子，池瓶很難阻絕空氣對(duì)其影響。在測(cè)試樣品時(shí)，快速抽出進(jìn)樣器會(huì)減小相應(yīng)誤差。
進(jìn)樣器內(nèi)的氣泡會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的誤差。
請(qǐng)每天正常開(kāi)機(jī)，將電解池內(nèi)的水分電解掉。
若涂抹真空油脂每隔一天請(qǐng)轉(zhuǎn)動(dòng)涂抹過(guò)的接口處。
0.5微升進(jìn)樣器使用前先抽涮兩次。
0.5微升進(jìn)樣器不能拉倒頂部。
八、儀器的漏數(shù)原因及解決方法：
在正常情況下，儀器到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)候會(huì)停止不再記數(shù)，有時(shí)候會(huì)有未按下啟動(dòng)重新記數(shù)的情況。這種情況被稱(chēng)為漏數(shù)。
導(dǎo)致漏數(shù)的原因：
1：電解池瓶的內(nèi)壁，電解電極內(nèi)壁有水。
2：長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)，電解池內(nèi)有大量水分，導(dǎo)致漏數(shù)的情況。
3：調(diào)試試劑前電解電極未烘干。
4：調(diào)試試劑時(shí)注水過(guò)多，電解電極內(nèi)試劑與大池瓶?jī)?nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色。在這種情況下試劑迅速變色，會(huì)導(dǎo)致儀器漏數(shù)。
5：所檢測(cè)的樣品含有酮類(lèi)或醛類(lèi)，導(dǎo)致普通試劑與樣品反應(yīng)，會(huì)造成漏數(shù)。
