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氣相色譜使用過程中注意的事項

閱讀:1354        發布時間:2015-10-15

氣相色譜使用過程中注意的事項

氣相色譜進樣應注意問題

手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分有體積0.6ul之間一小段部分,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指的是10μl注射器,帶芯子注射器憑經驗感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度和時間,針尖應該到汽化室的中部開始注射樣品。

氣相色譜如何安裝氣相色譜柱

1.安裝和拆卸色譜柱必須在常溫下進行。


2.填充柱有卡套密封和墊片密封兩種,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。


3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。


4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。


怎樣防止氣相色譜注射器進樣針不彎


很多做色譜分析工作的新手工作者常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎

原因是:


1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器是很難扎進去的。


2.位置沒找好針扎在進樣口金屬部位。


3.注射器桿彎原因是進樣時用力太猛,進口色譜都是會帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就防止了把注射器的桿弄彎。


4.注射器的內壁有污染,注射時容易將針桿推彎。注射器用一段時間以后就會發現針管內靠近頂部位置有一小段黑的東西,這時吸樣注射時感到很吃力。清洗方法是將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復的推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。


5. 進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。


提高氣相色譜 柱分離度的幾種方法


1.增加柱長可以增加分離度.


2.減少進樣量(固體的樣品加大溶劑量).


3.提高進樣技術防止造成兩次進樣.


4.降低載氣流速.


5.降低色譜柱溫度.


6.提高汽化室溫度.


7.減少系統的死體積,主要是色譜柱連接一定要插到位,不分流進樣要分清選擇不分流結構的汽化室。


8. 毛細管色譜柱 要分流,選擇合適的分流比.


綜上所訴要根據具體情況在實驗中摸索,比如說降低載氣流速、降低色譜柱的溫度又會使色譜峰容易變寬,因此要看色譜峰的形態來改變條件。zui終目的就是達到分離好,出峰時間快。

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