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真空干燥箱溫度的不確定分析
真空干燥箱溫度穩定度的不確定度分析
2018年4月2日
電熱真空干燥箱屬于環境試驗設備。為了保證設備的正常使用，一般需定期進行校準。計量技術機構進行校準工作的依據是檢定規程或校準規范。由于這類干燥箱沒有國家檢定規程和校準規范，當許多委托單位需要出具校準報告時，只能參照現行的JJF1101-2003《環境試驗設備溫度、濕度校準規范》中的一部分適用內容作為校準依據。鑒于這類干燥箱有行業標準JB/T9505-1999《真空干燥箱》，因此筆者認為，在實踐工作中比較合理的校準方法是綜合提煉JJF1101-2003與JB/T9505-1999的內容進行箱體的校準。通常在對此類箱體進行溫度校準時主要考核以下指標:溫度波動度、溫度均勻度、溫度穩定度及溫度偏差，具體敘述如下:
一、溫度波動度
真空干燥箱溫度波動度的考核方法是在干燥箱工作空間溫度達到設定溫度2h后，每隔2min測1次中心點的溫度，測30min，共測16個溫度值。中心點 高溫度與 低溫度之差的一半，冠以“±”號，為溫度波動度，該值應≤1℃。
二、溫度均勻度
真空干燥箱不需要校準溫度均勻度指標。這是因為電熱真空干燥箱內依靠氣體分子運動使工作室溫度達到均勻的可能幾乎不存在。因此，從概念上就不能把通常鼓風干燥箱所規定的溫度均勻度定義用到真空干燥箱上來，在真空狀態下設這個指標是沒有意義的。熱輻射的量和距離的平方成反比，如同一個試件，距離加熱壁20cm處所接受的輻射熱只是距離加熱壁10cm處的1/4。由于真空干燥箱很難在結構上做到使工作室在三維空間內的各點三維輻射熱均勻一致，所以，在JB/T9505-1999中是不需要校準溫度均勻度的。
三、溫度穩定度及溫度偏差
真空干燥箱溫度穩定度的考核方式是，考核24h，每隔2h測試1次，共12次。
真空干燥箱一般只考核其溫度穩定度，而不考核溫度偏差，這是因為真空干燥箱的儀表讀數與真空室里的溫度計讀數差異很大，電熱真空干燥箱都采用先加熱真空室壁面、再由壁面向工件進行輻射加熱的方式。在這種方式下，控溫儀表的溫度傳感器可以布置在真空室外壁。傳感器可以同時接受對流、傳導和輻射熱。而處于真空室里的溫度計只能接受輻射熱，且其黑度不可能達到1，相當一部分輻射熱被折射了，因此，溫度計反映的溫度值就肯定低于儀表的溫度讀數。一般來說，200℃工況時儀表的溫度讀數與溫度計的讀數相差30℃以內是正常的，所以真空箱不考核溫度偏差而只考核溫度穩定度。依據JB/T9505-1999，該指標是在不改變真空箱試驗溫度的情況下連續24h所測得的溫度值的數值，測試標準器可用標準水銀溫度計或熱電偶。這兩種標準器各有特點，標準水銀溫度計在測試時是放置在箱內中心，從玻璃窗口能讀數的位置，測量時每隔2h讀1次數，操作比較方便，但不能自動記錄數據。熱電偶則須把它剝成裸絲狀，將其從箱體中心穿過門邊的密封條，接到外面的數字記錄儀上。須注意的是，接出時不能影響箱體的真空度。這種測量方法的優點是能自動檢測和記錄數據，不必隔2h讀1次數。計量技術機構是根據不同情況來選用檢測方法的，當標準器的準確度均符合要求時，這兩種方法是任選的。每隔2h測試1次，共測12次，每次在5min內用等間隔時間讀取6個溫度值，并求其平均溫度。比較12個平均溫度與基準溫度之差，取其 大差值為溫度穩定度，應≤2℃。
四、溫度穩定度校準的不確定度分析
干燥箱溫度的校準設備由溫度傳感器和數字溫度顯示儀組成，該套設備具有溫度修正值。真空干燥箱溫度穩定度是指12個平均溫度與基準溫度之差的 大值，其評定方法分析如下:
1.數學模型
式中:Δ——溫度穩定度，℃；tdi——第i個(i=1，2，……，12)溫度讀數平均值，℃； ——12個基準溫度讀數的平均值，℃；Δt0—— 的修正值(指整體檢定)，℃。
2.方差與靈敏系數
式(1)中 、tdi、Δt0相互獨立，因而有
3.真空干燥箱溫度穩定度不確定度分析及計算
(1)真空干燥箱由td引入的不確定度分量
對真空干燥箱作12次獨立重復測量，每次在5min內用等間隔時間讀6個溫度值并求其平均值，該值作為一次獨立測量值。然后獨立重復地依此方法在溫度測量裝置上讀取12次數值，記為td1、td2、……、td12。
ν1=11
(2)由t0引入的不確定度分量
對真空干燥箱的幾何中心點按求溫度波動度的方法在30min內作16次測量，求得平均值后作為一次獨立的測量，此值即為基準溫度。依此12次獨立重復測量，得到12個測量值，記為t01、t02、……、t12。
ν2=11
(3)由Δt0引入的不確定度分量
從檢定證書可知，溫度測量裝置修正值Δt0的擴展不確定度U95=0.06℃，以正態分布估計，k95=1.960，u3=u(Δt0)= 0.06/1.960=0.0306℃，ν3=∞。
(4)合成標準不確定度
(5)自由度
根據公式νeff=uc4/(∑ui4/νi)
計算得νeff=11.18
(6)擴展不確定度
取置信水平p=0.95，查t分度表得擴展因子k95=2.20，從而得U95=kuc=2.20×0.64=1.4℃(保留一位小數)。
五、校準結果表示
經校準的箱體應出具校準證書。
真空干燥箱的校準證書應給出溫度波動度、溫度穩定度及校準結果的不確定度。