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鄭州歐諾儀器有限公司

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頂空進樣器,一種方便快捷的樣品前處理方法

閱讀:1743      發布時間:2022-5-10
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頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
 
作為一種常見的儀器,頂空進樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。那么我們應該如何使用頂空進樣器呢?
 
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
  
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
  
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎色譜進樣口。觀察頂空進樣  器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
  
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
  
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
 
6、吹洗30s后完成本次進樣。
 
在使用頂空進樣器的過程中,往往會遇見一些故障,那么我們應該怎樣去解決呢?
 
1.當顯示屏出現555或000,所有溫控部件不加熱,進樣程序不動作,吹洗鍵不響應時,可判定是測溫電阻斷路或短路,可更換測溫電阻即可;
 
2.不升溫,對應部件的加熱器燒壞或者環境溫度過低,將空調溫度調15℃或;
 
3.頂空進樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態正常),可能出現的故障有四種:a.頂空取樣針堵塞;b.進樣針堵塞;c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;d. 頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵,用打火機燒針頭,,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟,先調低色譜的柱頭壓力,再把頂空進樣針插入色譜柱樣口,然后調高頂空壓力;
 
4.色漏譜氣出聯峰系異家變小或重復性變差(色譜儀工作狀態正常),可判定為頂空進樣系統漏氣,可檢修;
 
5.進樣過程中出現異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應立即更換減震橡膠圈;
 
6.取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,須更換。

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