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判斷電*壞的檢查方法

2019-4-30　閱讀(5636)

判斷電*壞的檢查方法

pH電極作為一件消耗物品，它的好壞將直接影響到實驗結果，對于電極的好壞分辨，有著專業的檢查方法：
　　一、玻璃電極的一般檢查方法:
　　1、檢查零電位
　　設置pH計在“mV”測量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH＝6.86的緩沖溶液中，儀器的讀數應大約為－50～50mV。
　　2、檢查斜率:
　　測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值，計算電極的斜率，電極的相對斜率一般應復合技術指標。
　　注意：
　　（1）.對于有的pH計，標定調節能夠達到要求時，上述檢查結果超出范圍不大時，電極仍然可使用。
　　（2）.對于有的智能pH計，可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。
　　（3）.電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時，則有所不同。
　　二、參比電極的檢查方法:
　　1、電極電位檢查
　　取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端，然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液)，測得的電位差應為－3～3mV，且電位變化應小于±1mV。否則，應該更換或再生參比電極。
　　2、內阻檢查方法
　　采用實驗室電導率儀，電導率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中，測得的內阻應小于10kΩ。如內阻過大，說明液接界有堵塞，應進行處理。
　　3、外觀檢查
　　銀－氯化銀絲應該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
　　三、測試方法步驟（PH計調至mV檔）:

(1)、測試零電位PH值，零點PH值：7±0.5PH

PH電極插入PH4.00緩沖溶液中,穩定后讀數(預先測試出溶液的溫度)。例如25℃時讀數值E1′=186mV(取值)，而準確值為178mV(見表格)，則誤差值186-178=8mV，換算成PH值：8/59.16=0.14PH（59.16mV/PH是25℃時的K值,見表格)。因此零點PH值合格。一般新電極零電位誤差≤±0.3PH，如零電位誤差＞±0.5PH，電極的測試誤差會比較大，尤其當測試溶液溫度變化較大時誤差會更大。如果測試精度要求不高，則零電位誤差值還可以大一些，但大不能超過1PH。

℃	K(mV/pH)	E1(零點)	△E(PTS=95%)	△E(PTS=96%)	△E(PTS=97%)	△E(PTS=98%)	△E(PTS=99%)	△E(PTS=100%)
15	57.17	172	287	290	293	296	299	302
16	57.37	172	287	290	293	296	299	302
17	57.57	173	288	291	294	297	300	303
18	57.77	173	288	291	294	297	300	303
19	57.97	174	289	292	295	298	301	304
20	58.17	175	289	292	295	298	301	304
21	58.36	175	290	293	296	299	302	305
22	58.56	176	290	293	296	299	302	305
23	58.76	176	291	294	296	299	302	306
24	58.96	177	291	294	297	300	303	306
25	59.16	178	291	294	297	300	303	306
26	59.36	178	292	295	298	301	304	307
27	59.55	179	292	295	298	301	304	307
28	59.75	179	293	296	298	302	305	308
29	59.95	180	293	296	299	302	305	308
30	60.15	181	294	297	299	302	305	309

（2）測試電極百分理論論斜率（PTS）
記錄一步聚中的測試數據186mV，將電極清洗后再插入PH9.18緩沖溶液中,穩定后讀數,E2′=111 mV(取值), △E1′= E1′+ E2′=186+111=297 mV,與表格中的△E對照,PTS=97%,合格,一般新電極PTS≥97%,使用長久的電極可以放寬一些,但一般應PTS≥95%,除非測試精度要求很低.