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原子吸收分光光度法對食物中鐵、銅、錳、鎂、鋅的測定
摘要：原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，系由待測元素燈發(fā)出的特征譜線通過供試品經(jīng)原子化產(chǎn)生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。
1.原理 每種元素的原子能夠吸收其特定波長的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比。用特定波長的光照射這些原子，測量該波長的光被吸收的程度，用標準溶液制成校正曲線。根據(jù)被吸收的光量求出被測元素的含量。
2.適用范圍 依據(jù)中華人民共和國國家標準，鐵：GB12396-90，銅：GB/T5009.13-96，錳：GB12396-90，鎂：GB12396-90，鋅：GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測定，其元素含量在1mg/kg濃度以上。
3.儀器 原子吸收光譜分光光度計 4.試劑 （1） 硝酸（GB） 高氯酸（GB）
（2） 混合酸消化液：硝酸 高氯酸 按4：1混合 （3） 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去離子水稀釋至1000mL，定溶即成。
（4） 0.121%鹽酸 （5） 去離子水：（KΩ）80萬以上。
（6） 國家標準物質研究中心提供的標準貯備液：鐵標準溶液、銅標準溶液、錳標準溶液、鋅標準溶液、鎂標準溶液，以上標準液濃度均為1000μg/mL （7） 標準質控物：國家標準物質研究中心提供的豬肝粉，室溫干燥保存。
（8） 標準儲備液的配制： 吸取上述標準溶液各10mL（鎂5mL），分別移入100 mL容量瓶中，然后用稀釋用溶液定容至100 mL（鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用1%鹽酸稀釋定容）。
以上各溶液須放聚乙烯瓶內(nèi)，4℃冰箱保存。
5.操作步驟 5.1 樣品制備：每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣（如：蔬菜、水果、鮮魚等）應先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，涼干后打碎稱重。所有樣品應放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。
5.2樣品消化：準確稱取樣品干樣（0.3-0.7g左右），濕樣 （1.0g左右），飲料等其他液體樣品 （1.0-2.0g左右），然后將其放入50mL消化管中， 加混酸15mL左右，過夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開始時可將溫度調低（約130℃左右），然后逐步將溫度調高（zui終調至200℃左右）進行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化*。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2-3次，并zui終定溶至10mL。
樣品進行消化時，應同時進行空白消化。
5.3 測定：將標準儲備液分別配置成不同濃度系列的標準稀釋液，以供上機使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。
不同濃度系列標準稀釋液的配制 表（略）
實驗條件：測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長分別為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm，燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調制至*狀態(tài)，然后點火準備測定。首先，應以各標準系列溶液繪制標準曲線，然后逐一測定空白及樣品。
6.計算 根據(jù)儀器測定出的數(shù)據(jù)，代入公式進行計算。
（c-c0）×V×f×100 X （mg/100g）= ---------------------- m×1000 式中： c----測定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空白值 V----樣品定溶體積 mL f----- 稀釋倍數(shù) m----取樣量 （固體重量為g ，液體為mL）
以上元素zui低檢出限分別為鐵0.2μg/mL， 錳0.1μg /mL，銅0.0016μg/mL，鋅0.4μg/mL，鎂0.05μg/mL。
7.注意事項 樣品處理要防止污染，所用器皿均應使用塑料或玻璃制品，使用的試管及器皿均應在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險。
以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。