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利用蒸發光檢測器ELSD檢測安宮止血顆粒中鹽酸水蘇堿
閱讀：1055 發布時間：2019-6-27安宮止血顆粒（測試物質：鹽酸水蘇堿 ）
安宮止血顆粒
Angong Zhixue Keli
【處方】益母草2184g 馬齒莧2184g
【制法】以上—味，加水煎煮1次，次1.5小時，第二次1小時，合并煎液，濾過，濃縮至適量，噴霧干燥,加入蔗糖適量，混勻，制粒，制成顆粒800g(4g/袋）；或加入蔗糖190g 及阿斯帕坦10g，混勻，制粒，制成顆粒1000g(5g/袋），即得。
【性狀】本品為淺棕褐色至淺褐色的顆粒；氣微，味苦或味甜、微苦。
【鑒別】（1)取本品1g，研細，加70%乙醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過,濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸水蘇堿對照品，加乙醇制成每1ml 含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗9吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-無水乙醇-鹽酸（10: 6: 1)為展開劑，展開，取出，晾干，在105°C加熱15分鐘，放冷，噴以稀碘化鉍 鉀試液-三氯化鐵試液（10 s 1)混合溶液至斑點顯色清晰。 供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(2)取本品1袋，研細，加稀鹽酸3ml與乙醇25ml超聲 處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取馬齒莧對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5 ：3 ：1：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【襝查】 應符合顆粒劑項下有關的各項規定。
【含量測定】照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以丙基酰胺鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-(12%冰醋酸溶液（80 : 20)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：60度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數按鹽酸水蘇堿峰計算應不低于 6000。
對照品溶液的制備 取鹽酸水蘇堿對照品適量，精密稱 定，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品，研細，取約0.589精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇25ml， 稱定重量，超聲處理（功率300W,頻率40kHz)45分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻,濾過， 取續濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl供試品溶液5?10μl注入液相色譜儀，測定,用外標兩點法對數方程計算5即得。
本品每袋含益母草以鹽酸水蘇堿（C7H13N02·HC1)計， 不得少于50. 0mg。
【功能與主治】活血化瘀，清熱止血。用于瘀熱內蘊所 致的惡露不凈，癥見惡露不止、小腹疼痛、口燥咽干I人工流產 及產后子宮復位不全見上述證候者。
【用法與用量】溫開水沖服。一次1袋，一日3次,8? 10天為一療程。
【注意】孕婦忌用。
【規格】每袋裝（l)4g (2)5g
【貯藏】密封。