化工儀器網
技術文章
HPLC-ELSD蒸發光檢測器的桔梗皂苷D的含量檢測
閱讀：2357 發布時間：2019-6-12桔梗（測試物質：桔梗皂苷D ）
桔梗 Jiegeng PLATYCODONIS RADIX
本品為桔梗科植物桔梗Platyodon grandiflrum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖，洗凈，除去須根，趁鮮剝去外皮或不去外皮，干燥。
【性狀】本品呈圓柱形或略呈紡錘形，下部漸細，有的有分枝，略扭曲，長7?20cm，直徑0. 7?2cm。表面淡黃白色至黃色，不去外皮者表面黃棕色至灰棕色，具縱扭皺溝，并有橫長的皮孔樣斑痕及支根痕，上部有橫紋。有的頂端有較短的根莖或不明顯，其上有數個半月形莖痕。質脆，斷面不平坦， 形成層環棕色，皮部黃白色，有裂隙，木部淡黃色。氣微，味微甜后苦。
【鑒別】（1)本品橫切面：木栓細胞有時殘存，不去外皮者有木栓層，細胞中含草酸鈣小棱晶。栓內層窄。韌皮部乳管群散在，乳管壁略厚，內含微細顆粒狀黃棕色物。形成層成環。木質部導管單個散在或數個相聚，呈放射狀排列。薄壁細胞含菊糖。
取本品，切片，用稀甘油裝片，置顯微鏡下觀察，可見 扇形或類圓形的菊糖結晶。
取本品粉末lg，加7%硫酸乙醇-水（1 : 3)混合溶液 20ml，加熱回流3小時，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次 20ml，合并三氯甲烷液，加水洗滌2次，每次30ml，棄去洗液， 三氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 lml使溶解，作為供試品溶液。另取桔梗對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各l0μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲 烷-乙mi（2 : 1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在l05°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與 對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】水分 不得過15. 0%。
總灰分 不得過6.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（通則2201)項下的 熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于17. 0%。
【含量測定】照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25 : 75)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：75度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數按桔梗皂苷D峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備 取桔梗皂苷D對照品適量，精密稱 定，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過二號篩）約2g，精密 稱定，精密加人50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率 250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的里量，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加水20ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖 提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液50ml洗滌，棄去氨液，再用正丁醇飽和的水50ml洗滌，棄去水液，正丁醇液 蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，加硅膠0.5g拌勻，置水浴上蒸干，加于硅膠柱[100?120目，10g，內徑為2cm，用三氯甲烷- 甲醇（9 : 1)混合溶液濕法裝柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9 : 1) 混合溶液50ml洗脫，棄去洗脫液，再用三氯甲烷-甲醇-水(60 : 20 : 3)混合溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用三氯甲烷-甲 醇-水（60 : 29 : 6)混合溶液100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾 過，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl,供試品溶 液10?15μl,注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程計算，即得。
本品按干燥品計算，含桔梗皂苷d(C57H92O28)不得少于 0.10%。
飲片
【炮制】除去雜質，洗凈，潤透，切厚片，干燥。
本品呈橢圓形或不規則厚片。外皮多已除去或偶有殘留。切面皮部黃白色，較窄；形成層環紋明顯，棕色；木部寬，有較多裂隙。氣微，味微甜后苦。
【檢查】水分不得過12.0%。
總灰分不得過5.0%。
【鑒別】(除橫切面外）【浸出物】【含量測定】同藥材。
【性味與歸經】苦、辛，平。歸肺經。
【功能與主治】宣肺，利咽，祛痰，排膿。用于咳嗽痰多， 胸悶不暢，咽痛音啞，肺癰吐膿。
【用法與用量】3?10g。
【貯藏】置通風干燥處，防蛀。