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基于蒸發光檢測器ELSD的鳳仙萜四醇皂苷的含量檢測
閱讀：662 發布時間：2019-6-12- 急性子（測試物質：鳳仙萜四醇皂苷）
急性子Jixingzi IMPATIENTIS SEMEN
本品為鳳仙花科植物鳳仙花心Impatiens balsamina L•的干燥成熟種子。夏、秋季果實即將成熟時采收，曬干，除去果皮和雜質。
【性狀】本品呈橢圓形、扁圓形或卵圓形，長2?3mm， 寬1.5?2.5mm。表面棕褐色或灰褐色，粗糙，有稀疏的白色 或淺黃棕色小點，種臍位于狹端，稍突出。質堅實，種皮薄，子葉灰白色，半透明，油質。氣微，味淡、微苦。
【鑒別】（1)本品粉末黃棕色或灰褐色。種皮表皮細胞 表面觀形狀不規則，垂周壁波狀彎曲。腺鱗頭部類球形，4?5 (?12)細胞，直徑22?60急性子μm,細胞內充滿黃棕色物。草酸鈣 針晶束存在于黏液細胞中，長16?6μm。內胚乳細胞多角形，擘稍厚，內含脂肪油滴，常與種皮頹廢組織相連。
(2)取本品粉末4g，加丙酮40ml，加熱回流1小時，棄去丙酮液，藥渣揮干，加水飽和正丁醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘渣加甲醇lml使溶解，作供試品溶液。另取急性子對照藥材4g，同法制成對照藥材溶液。再取鳳仙萜四醇皂苷K對照品、鳳仙萜四醇皂苷A 對照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述三種溶液 各2μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水- 甲酸（7 : 3 : 0.5 : 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5% 香草醛硫酸溶液，在l05°C加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢 視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【檢查】雜質 不得過5%。
水分 不得過11.0%。
總灰分 不得過6.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（通則2201)項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10. 0%。
【含量測定】照液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；蒸發光散射檢測器檢測(漂移管溫度：65度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。 理論板數按鳳仙萜四醇皂苷K峰計算應不低于3000。
時間（分鐘） 流動相A(%) | 流動相B(%) | |
0?15 | 24->28 | 76->72 |
15 ?25 | 28 | 72 |
25 ?30 | 28->40 | 72->60 |
對照品溶液的制備 取鳳仙萜四醇皂苷K對照品、鳳仙 萜四醇皂苷A對照品適量，精密稱定，加甲醇分別制成每lml各含鳳仙萜四醇皂苷K0. 5mg、鳳仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末（過三號篩）約lg，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚（60?90°C)適量，加熱回流2小時，棄去石油醚液，藥渣揮去溶劑，轉移至具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷， 再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密 量取續濾液20ml，回收溶劑至干，殘渣加甲醇適量使溶解并轉移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液， 即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、15μl，供試品溶 液10μl，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程計算， 即得。
本品按干燥品計算，含鳳仙萜四醇皂苷K(C54H92O25)和 鳳仙萜四醇皂苷A(C48H82020）的總量不得少于0. 20%。
【性味與歸經】微苦、辛，溫；有小毒。歸肺、肝經。
【功能與主治】破血，軟堅，消積。用于癥瘕痞塊，經閉，噎膈。
【用法與用量】3?5g。
【注意】孕婦慎用。
【貯藏】置干燥處。