動植物油脂 過氧化值測定
1 范圍
本標準規(guī)定了一種動植物油脂過氧化值的測定方法。
2 引用標準
2.1 GB/T 5538-2005 動植物油脂 過氧化值測定；
2.2 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法；
2.3 GB/T 15687 油脂試樣制備
3 原理
碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過氧化物反應(yīng)而析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值。
4 試劑和溶液
4.1 硫代硫酸鈉標準溶液，濃度為0.1mol/L，配制后需靜止兩周方可標定使用；
配制方法：稱取26g五水硫代硫酸鈉或16g無水硫代硫酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾，標定。
標定方法：稱取0.18g于120℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20 mL 20％硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，然后用配制好的硫代硫酸鈉標準溶液滴定，近終點時加3mL淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色。同時做空白試驗。
警告：冰乙酸對皮膚和組織有強刺激性，有中等毒性。而異辛烷是易爆物，在空氣中的爆炸極限為1.1％～6.0％(體積分數(shù))，異辛烷有毒，兩者均不要誤食或吸入，操作應(yīng)在通風櫥中進行。
4.3 飽和碘化鉀溶液（不含碘酸鹽或游離碘）：取碘化鉀14 g，加水10 mL，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯儲于棕色瓶中，建議現(xiàn)配先用。如果在30 mL異辛烷-冰乙酸溶液中添加0.5mL碘化鉀飽和溶液和2滴淀粉溶液，出現(xiàn)藍色，并需要滴加0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液1滴以上才能消除，則需重新配制此溶液。
4.4 淀粉指示劑：5g淀粉在30mL水中混合，加入1000mL沸水，煮沸3分鐘，冷卻
4.5 0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：用移液管吸取約0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液10mL，注入100mL容量瓶，用經(jīng)過煮沸冷卻后的三級水定容。（現(xiàn)配現(xiàn)用）
5 儀器和設(shè)備
5.1 分析天平：感量 0.0001g。
5.2 碘價瓶：250mL，500mL（需干燥）
5.3 滴定管：25 mL
5.4 容量瓶：100mL
5.5 大肚移液管：5mL
5.6 量筒：50 mL
6 稱樣
6.1 過氧化值試樣參考稱樣量
估計的過氧化值含量/mmol/kg | 樣品量/ g | 稱量的度/ g |
0~6 | 5.0~2.0 | ±0.01 |
6~10 | 2.0~1.2 | ±0.01 |
10~15 | 1.2~0.8 | ±0.01 |
15~25 | 0.8~0.5 | ±0.001 |
25~45 | 0.5~0.3 | ±0.001 |
6.2 樣品應(yīng)具有代表性,在運輸和儲存過程中避免發(fā)生損壞和變質(zhì)。
7 分析步驟
7.1 稱取混合均勻的油樣約4g于潔凈、干燥的碘量瓶中，或先估計過氧化值，再按上表稱樣。
7.2 加入異辛烷-冰已酸混合液50mL，充分混合
7.3 加入飽和碘化鉀溶液0.5mL，加塞后搖勻，水封瓶口，在暗處放置1min±1s。 在此期間振動碘量瓶至少3次。
7.4 立即加入30mL蒸餾水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色時，加淀粉指示劑0.5mL，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。
7.5 同時做空白試驗，當空白實驗消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過0.1mL時，應(yīng)更換試劑，重新對樣品進行測定。
7.6 當油樣溶解性較差時，按下述步驟操作：在碘量瓶中加入20mL異辛烷，振動使樣品溶解，再加入30mL冰乙酸，再按7.3步驟操作。
8 計算
8.1 油脂過氧化值按下列公式進行計算：
過氧化值W(I2%)=
過氧化值P（meq/kg）= =過氧化值(I2%)×78.8
過氧化值P（mmol/kg）= =過氧化值(I2%)×78.8/2
式中
V1-----油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積，mL
V2-----空白試驗用去的硫代硫酸鈉溶液體積，mL
c------硫代硫酸鈉標準溶液的濃度 ，mol/L
m------油樣重,g
0.1269----1mg當量硫代硫酸鈉相當于碘的克數(shù)用過氧化物氧的毫克當量數(shù)。測定結(jié)果取小數(shù)點后*位。
8.2 結(jié)果表示
取兩次平行測定的算數(shù)平均值作為結(jié)果。以mmol/kg為單位表示結(jié)果。
8.3 重復(fù)性及再現(xiàn)性
在很短的時間間隔內(nèi)，由同一操作者，采用相同的測試方法，對于同一份被測樣品，在同一實驗室內(nèi)，使用相同的儀器，獲得的兩個獨立測定結(jié)果。在過氧化值小于或等于5mmol/kg時，這兩個獨立測定結(jié)果的值大于其平均值的10%的事例，不得超過5%?！ ∮孟嗤椒?，對同一試樣，在不同的實驗室內(nèi)，有不同的人員操作，用不同的設(shè)備得到的兩 個獨立的試驗結(jié)果，在過氧化值小于或等于5mmol/kg時，這兩個獨立測定結(jié)果的值大 于其平均值的75%的事例，不得超過5%。
9 注意事項
9.1加入碘化鉀后，靜置時間長短，對測定結(jié)果有影響。
原因：加入碘化鉀后，迅速發(fā)生反應(yīng)，生成碘，如靜置時間過長，易造成碘揮發(fā)而損失，導(dǎo)致結(jié)果偏差較大，故每次處理樣品數(shù)量不宜過多，建議三個以內(nèi)（稱量環(huán)節(jié)可處理多個樣品，開始添加異辛烷-冰已酸混合溶液環(huán)節(jié)樣品量不宜超過三個）
9.2當過氧化值過高時，異辛烷漂浮在水相的表面，溶劑和滴定液需要充分的時間混合，用淀粉溶液作為指示終點，會滯后15s～30s.此時，可適當?shù)募尤爰s20mL的水來減低混合液的粘度，從而增快混合速度，減少碘釋放的滯后時間。
9.3 注意過氧化值用不同單位表示時，其結(jié)果會不一樣，現(xiàn)在中心實驗室統(tǒng)一用mmol/kg為單位表示。
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