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微波消解-原子吸收石墨爐法測定阿膠中重金屬鉛

閱讀:2617        發布時間:2014-8-2

摘要:

   阿膠具有悠久的,從古至今有了2500年的歷史,阿膠,鹿茸和人參被譽為中藥三寶,為補血止血、滋潤燥之良藥。臨床應用于血虛萎黃、眩暈心悸、肌痿無力、心煩失眠、虛風內動、肺燥咳嗽、勞咳咯血、 吐血、便血崩漏等方面具有顯著療效。阿膠具有生血作用,可用于失血貧血、缺鐵貧血、再生障礙貧血及年老體弱、兒童、婦女的滋補。并對兒童、青少年的生長發育具有改善作用。長期服用阿膠,還可營養皮膚,使肌膚光潔滑潤并具彈性。

環境污染日趨嚴重、這導致一些有害金屬元素如鉛、鎘、銅、汞等進入食品中。這些金屬元素隨食物進入人體內,會轉變成具有高毒性的化合物。而且多數金屬具有蓄積性,半衰期較長,能產生急性和慢性毒性反應,還有可能產生致畸、致癌和致突變的作用,本方法用先用微波消解儀消解樣品,后用原子吸收石墨爐方法測定重金屬鉛。

     供試品溶液的制備法 取供試品粗粉0.5g,精密稱定至萬分之一,置聚100毫升四氟乙烯消解罐內,加硝酸3~5ml,混勻,浸泡8-12小時,蓋好內蓋,旋緊外套,置APL奧普樂微波消解內,進行消解(按儀器規定的消解程序操作:*步:120度  升溫時間5分鐘,維持時間3分鐘,功率1200W; 第二步:160度  升溫時間5分鐘,維持時間10分鐘,功率1200W)。消解*后,取消解內罐置趕酸器上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,用水定容到25ml,搖勻,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

    鉛標準儲備液的制備 精密量取鉛單元素標準溶液適量,用2%硝酸溶液稀釋,制成每1ml 含鉛(Pb)1μg 的溶液,即得(0~5℃貯存)。

標準曲線的制備 分別精密量取鉛標準儲備液適量,用2%硝酸溶液制成每1ml 分別含鉛0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分別精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml,混勻,精密吸取20μl 注入石墨爐原子化器,測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

 

鉛的測定

測定條件 參考條件:波長283.3nm,干燥溫度100~120℃,持續20 秒;灰化溫度400~750℃,持續20~25 秒;原子化溫度1700~2100℃,持續4~5秒;背景校正為氘燈或塞曼效應。

測定法 精密量取空白溶液與阿膠溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml,混勻,精密吸取10~20μl,照標準曲線的制備項下方法測定吸光度,從標準曲線上讀出阿膠溶液中鉛(Pb)的含量,計算,即得。

 

 

 

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