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牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測定---微波消解法
微波消解-ICP-OES法|牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測定
【前言】
牡蠣，又名海蠣子，主產于我國山東、江蘇、福建、廣東、浙江、河北、遼寧等省份的沿海地區，是我國批準的第一批既是食品又是藥品的保健療效品之一，由牡蠣干燥加工而成的牡蠣粉含有豐富的鋅、碘及多種氨基酸，可收斂固澀，促進傷口復原，滋補肝腎，作為醫藥營養保健品或食品添加劑有著廣泛的藥補和食補作用。而其殼更是良好的天然鈣源，含碳酸鈣、磷酸鈣及硫酸鈣(80～95%)，并含有一定量的鎂、硅、氧化鐵及部分有機質。新藥“腎骨散"更是以牡蠣粉為基本原料而制成的，對各種缺鈣所引起的疾病均有良好的治療作用。
近年來，隨著沿海地區的開放，工業水平逐步提高，隨之而來的是近海環境水質的污染也日趨嚴重，作為砷、鉛、鎘等重金屬的指示生物，致使牡蠣和殼中污染元素的含量增高，甚至超過國家規定的標準。所以對牡蠣粉中的有害金屬元素砷、鉛、鎘進行分析檢測，對其使用安全性具有重要的意義。
【標準】
根據食品安全國家標準《GB2762-2017 食品中污染物》和《GB 5009.268-2016 食品安全國家標準食品中多元素的測定》，本文選擇微波消解法作為牡蠣粉中重金屬檢測的前處理方法，對該方法進行驗證，總結出適合的實驗方法。
【儀器】
【實驗】
1、稱樣：準確稱取0.5g樣品（精確至0.001g），置于微波消解內罐中；
2、加酸：HNO3 2ml H2O 4ml
加入2ml純硝酸溶液（HNO3），混勻后靜置1h，加超純水4ml后混勻；
3、微波消解法：加蓋放入消解外罐中，旋緊罐蓋，置于微波消解儀中，按照以下消解程序設定進行消解。
步驟 | 溫度/℃ | 升溫時間/min | 保溫時間/min | 功率/（×100W） |
1 | 120 | 5 | 5 | 10 |
2 | 150 | 5 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 30 | 10 |
4、趕酸：待消解完成，冷卻后取出，將消解罐移入通風櫥內，緩慢開罐，用少量超純水沖洗內蓋，將消解內罐置于石墨消解器上，設定溫度為120℃加熱趕酸至近干；
5、定容：待冷卻后將消解液移至25ml容量瓶中，用少量超純水多次洗滌消解內罐，合并洗液后用超純水定容至刻度，混勻待測。
無色澄清透明