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石英砂---微波消解法
閱讀：2248 發(fā)布時間：2022-10-25
測石英砂中的重金屬---微波消解法
石英砂是重要的工業(yè)礦物原料，非化學(xué)危險品，廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及防火材料、冶煉硅鐵、冶金熔劑、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料，濾料等工業(yè)。石英砂中含有各種痕量元素：鋁、鈣、鐵、鈉、鉀、鋰、鎂、鉻、鎳、硼﹑錳﹑銅、鈦痕量元素含量的測定本方法根據(jù)GB T 32650-2016 電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測石英砂中痕量元素，試用微波消解儀來消解。
一、試驗材料：
石英砂
二、實驗儀器：
APL微波消解儀 （小樂）
60ml消解罐
三、實驗試劑：
硝酸HNO3 6ml 氫氟酸HF 5ml
四：實驗步驟：
1、稱樣：準確稱取樣品2.5g（精確至0.0001g），置于消解罐中，
2、加酸：加入6ml硝酸，5ml氫氟酸放置過夜
3、預(yù)消解：
將加入酸的消解罐放入石墨消解儀中，設(shè)置130℃，預(yù)消解50分鐘；待白煙冒盡，預(yù)消解結(jié)束冷卻至室溫。
4、微波消解（設(shè)置程序如表格1）：
階段 | 溫度 | 升溫時間 | 恒溫時間 | 功率 |
1 | 120 | 5 | 5 | 1000W |
2 | 150 | 5 | 5 | 1000W |
3 | 180 | 5 | 25 | 1000W |
表 1 ：微波消解程序升溫參數(shù)
5、趕酸：
消解實驗完成后，待冷卻后，緩慢開罐排氣，開蓋放置到石墨趕酸器上，設(shè)置160攝氏度，趕至盡干（大約1ml左右）。
5、定容：
用少量超純水多次清洗內(nèi)罐，合并消化液，定容到25ml的容量管中。
無色澄清透明