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GC-2010-氣相色譜在甲醇制氫項(xiàng)目中的應(yīng)用
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更新時(shí)間:2024-08-10 09:25:51

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采用甲醇制氫工藝專用氣相色譜儀,用填充柱,對(duì)甲醇制氫中氣體,液體進(jìn)行測(cè)定,用外標(biāo)法定量或校正面積歸一法定量。

   為減少化工生產(chǎn)中的能耗和降低成本,以替代被稱為“電老虎”的“電解水制氫”的工藝,利用*甲醇蒸氣重整──變壓吸附技術(shù)制取純氫和富含CO2的混合氣體, 經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的后處理, 可同時(shí)得到氫氣和二氧化碳?xì)狻?/span>        

 
甲醇與水蒸氣在一定的溫度、壓力條件下通過(guò)催化劑, 在催化劑的作用下, 發(fā)生甲醇裂解反應(yīng)和一氧化碳的變換反應(yīng),生成氫和二氧化碳, 這是一個(gè)多組份、 多反應(yīng)的氣固催化反應(yīng)系統(tǒng)。反應(yīng)方程如下:
 
CH3OH→CO+2H2 (1)
 
H2O+CO→CO2+H2 (2)
 
CH3OH+H2O→CO2+3H2 (3)
 
重整反應(yīng)生成的H2和CO2, 再經(jīng)過(guò)變壓吸附法(PSA)將H2和CO2分離,得到高純氫氣。

 
甲醇制氫工藝
 
       原理:以甲醇和脫鹽水為原料,在催化劑作用下,進(jìn)行甲醇轉(zhuǎn)化制得轉(zhuǎn)化氣,經(jīng)變壓吸附分離制得純氫。
 
 方法原理
 
       采用甲醇制氫工藝氣相色譜儀,用填充柱,對(duì)甲醇制氫中氣體,液體進(jìn)行測(cè)定,用外標(biāo)法定量或校正面積歸一法定量。

一.       儀器及設(shè)備
1.  氣相色譜儀配置:
雙檢測(cè)器       FID        檢測(cè)限≤1×10-11g/s(苯)   TCD    靈敏度≥3000mv.ml/mg(苯)   轉(zhuǎn)化爐   三路載氣帶六通閥進(jìn)樣
2.  不銹鋼色譜柱:
5A分子篩      (¢4*2m)   改性GDX   (¢4*2m)    TDX-01   (兩根¢3*2m)
3.  采樣袋及100ml注射器
4.  數(shù)據(jù)處理:電腦及色譜工作站
5.  分析天平(萬(wàn)分之一)

二.       試劑和材料
1.  載氣:高純氮,高純氫,空氣(Air要求無(wú)油,無(wú)雜質(zhì))
2.  標(biāo)氣:常量CO,CH4CO微量CO,CH4,CO2                                                    
3.  分析級(jí)甲醇,蒸餾水
4.  配樣玻璃儀器:具塞10ml試管5個(gè)或10ml燒瓶5個(gè)


分析項(xiàng)目
一.催化劑還原過(guò)程的分析
原理:按工藝要求,催化劑還原過(guò)程使用的氫氣,氮?dú)饣旌蠚猓瑲涞暮繌?.5%逐漸增至10%,zui后達(dá)到轉(zhuǎn)化爐進(jìn)出口氫相等。要求使用的氫氣和氮?dú)庵械难鹾浚?.2%,首先測(cè)定氧含量氧測(cè)定:

1.分析條件:色譜柱:5A分子篩   載 氣:氫氣  柱溫:60℃   檢測(cè)器:80℃  氣    化:100℃  流  速:40ml/min
 2.標(biāo)樣及樣品測(cè)定
標(biāo)樣取空氣5ml,用氫氣稀釋至100ml,其氧含量為1.05%,定體積進(jìn)樣。用外標(biāo)法求出氧氣含量。
3.氫測(cè)定:
       1.分析條件:色譜柱:TDX-01 載    氣:氮?dú)?  柱    溫:60℃  檢測(cè)器:80℃  氣   化:100℃    橋  流:120mA
       2.標(biāo)樣及樣品測(cè)定
 用100ml玻璃注射器 ,抽取1.0ml氫氣注入100ml注射器內(nèi),用氮?dú)庀♂屩?00ml,其氫含量為1.00%,用外標(biāo)法求出氫氣含量。
 

 
一.甲醇和水分析
分析條件: 色譜柱:GDX-105  氣 化:120℃ 載 氣:氫氣   流  速:40ml/min   柱 溫:80℃      橋  流:120mA
                     檢測(cè)器:120℃           進(jìn)樣量:1ul

1.原料甲醇檢測(cè)
     進(jìn)廠原料甲醇主要檢測(cè)甲醇中水,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積校正歸一法定量。分析譜圖如下:
 

2.甲醇,脫鹽水混合液的分析
         主要分析汽化塔的甲醇和水溶液,甲醇含量為48-52%配制標(biāo)樣,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積校正歸一法定量。分析譜
 

3.冷凝液的分析
    主要分析冷凝液的甲醇和水溶液,甲醇含量為15-20%配制標(biāo)樣,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積校正歸一法定量。

 
4.釜液,洗滌液的分析
主要分析釜液,洗滌液的甲醇和水溶液,甲醇含量為-5%配制標(biāo)樣,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積校正歸一法定量。
 

三.氣體分析:
分析條件:
  色譜柱:TDX-01  載    氣:氫氣  柱    溫:80℃   檢測(cè)器:120℃   氣    化:120℃   流  速:40ml/min 橋  流:120mA
                     
 1.轉(zhuǎn)化氣的測(cè)定
.轉(zhuǎn)化氣的組成為H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等,主要分析CO,CH4,CO2。采用熱導(dǎo)檢測(cè)器,面積外標(biāo)法定量。
2.產(chǎn)品氣的測(cè)定
產(chǎn)品氣分析微量CO,CH4,CO2經(jīng)TDX-01柱分離進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐,轉(zhuǎn)化成甲烷,用FID檢測(cè)。
 

 

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