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【產品名稱】液氧中乙炔含量分析氣相色譜儀

【產品簡介】乙炔是不飽和碳氫化合物，在液氧中的溶解度極低，約為5．2 cm ／L，具有很高的化學活性，極不穩定。過剩的乙炔會以白色固態微粒懸浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性*，是造成精餾塔爆炸的zui主要根源。空分裝置是尿素生產的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經常檢測乙炔的含量。為了適應車間生產的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準確度高。

【測定原理】根據氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID) 進行液氧中微量乙炔的測定。FID 在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機化合物被電離成正負離子,正負離子在電場的作用下就產生了相對燃燒物質量的電流,這個電離經微電流放大器放大后,可用數據處理機記錄下來做為定性定量的依據。

關鍵詞：空分設備； 乙炔；檢測；氣相色譜儀、液氧中乙炔含量分析氣相色譜儀

【分析步驟】

1、實驗儀器

2、吸附的選擇在色譜分析中,組分的分離度是準確定量的關鍵,所以必須選用恰當的色譜柱。實驗所用的液氧氣源中除被測乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質。為分離這三種雜質,首先選用了TDK 做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。

3、測定條件

柱溫65 ℃;檢測器溫度75. 5 ℃;載氣(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱(自制);進樣量1 ml 。

3、檢測范圍

實驗采用稀釋鋼瓶標樣的方法配制10.1ppm的樣品,其檢測zui小濃度為0.1ppm。

采用外標法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶標準氣對該分析方法的可靠性進行實驗。

實驗儀器:GC2020中科譜牌

數據處理機N2000工作站 Ak-2空氣發生器;HK-3型氫氣發生器;載氣為高純氮。