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滕州中科譜分析儀器有限公...

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GB_T 11857-2008 威士忌中總?cè)庀嗌V測(cè)定

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GB_T 11857-2008 威士忌中總?cè)庀嗌V測(cè)定

主要理化指標(biāo)

總酸(以乙酸計(jì))       ≤0.8g/L

總酯(以乙酸乙酯計(jì))≤0.8g/L

總?cè)ㄒ砸胰┯?jì))/     ≤0.2g/L

 6.5 總?cè)?nbsp;

6.5.1 氣相色譜法 

6.5.1.1 原理

樣品被汽化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱,進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器,根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性;利用峰面積(或峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量。 

6.5.1.2 儀器

6.5.1.2.1 氣相色譜儀∶備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。

6.5.1.2.2 色譜柱∶CP WAX 57 CB毛細(xì)管色譜柱,柱長(zhǎng) 50 m,內(nèi)徑 0.25 mm,涂層0.2 μm。或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。

6.5.1.2.3 微量注射器∶10 μL。 

6.5.1.3 試劑和溶液

6.5.1.3.1 40%乙醇溶液∶用乙醇(色譜純)加水配制。

6.5.1.3.2 乙縮醛溶液(2%)∶作標(biāo)樣用。吸取乙縮醛(色譜純)2 mL,用 40%乙醇溶液定容至 100 mL。

6.5.1.3.3 乙酸正戊酯溶液(2%)∶作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用 40%乙醇溶液定容至100 mL。 6.5.1.4 色譜條件

載氣(高純氮)∶流速為 0.5 mL/min~1.0 mL/min;分流比約 37∶1;尾吹約 20 mL/min~ 30 mL/min。

氫氣∶流速為 33 mL/min。空氣∶流速為 400 mL/min。檢測(cè)器溫度(TD)∶220 ℃。進(jìn)樣口溫度(TJ)∶220 ℃。

柱溫 (Tc):起 始溫度40 ℃ ,恒 溫 5min,以 4℃ /min程 序升溫至 ⒛0℃ ,繼續(xù)恒溫 10min。

載氣 、氫氣 、空氣 的流速等色譜 條件隨儀器而異 ,應(yīng)通過試驗(yàn)選擇最佳操作條件 ,以 內(nèi)標(biāo)峰與酒樣 中 其他組分峰獲得*分離為準(zhǔn) 。

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