熒光光度計極容易受到各種因素的影響與干擾, 其故障表現(xiàn)多為空白熒光強度過高且不穩(wěn)定。
實驗用水
實驗用水的質(zhì)量也嚴重影響試劑空白值的穩(wěn)定性。尤其值得注意的是即使實驗用水通過電導率儀甚至離子色譜檢測均合格,也可導致試劑空白偏高正常值3～ 5倍情況的發(fā)生。
試劑影響
1.1 介質(zhì)的影響
故障表現(xiàn)為測定某種元素前,試劑空白測試時,經(jīng)常出現(xiàn)熒光強度在1000～ 8000范圍內(nèi)大幅度波動的現(xiàn)象,甚至導致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。
在排除儀器流路和容器污染以及實驗用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機試驗,如果熒光強度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現(xiàn)象由介質(zhì)所導致。
此故障在更換合格介質(zhì)后儀器多能自動恢復正常。
由此建議,原子熒光儀器在整個實驗過程使用的酸為優(yōu)級純,為達到滿意的實驗結(jié)果,應簡化實驗步驟。若實驗方法允許,可將樣品處理、標準系列配制和載流所用介質(zhì)保持一致,以便將介質(zhì)影響降到最小。
1.2 重鉻酸鉀的影響
表現(xiàn)為:試劑空白測試正常,配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測,標準曲線點與標稱濃度不呈梯度關(guān)系,高低無序;標準曲線呈明顯鋸齒狀。
僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。
實驗容器
容器污染表現(xiàn)為空白值高且極不穩(wěn)定。因此,原子熒光實驗所用器皿清洗要求極為嚴格,實驗前必須將所用玻璃容器泡入15%的硝酸溶液中24h,然后用純水仔細清洗備用。
為避免交叉污染,用于原子熒光檢測的玻璃容器應單獨配制酸液浸泡并及時更換,禁止與其它檢測器皿混用清洗液。
環(huán)境因素
環(huán)境汞的背景值可能對空白影響較大！
如在汞檢測過程中發(fā)生空白值很高并大幅度波動現(xiàn)象時,按常規(guī)方法排除其它干擾后,應重點檢查是否由于破碎的溫度計或日光燈、儀器室內(nèi)高含量樣品揮發(fā)、操作人員使用的化妝品以及排風不暢、與其它儀器共用排氣管道交叉污染等原因造成局部環(huán)境汞含量高,從而導致儀器運行異常。故障排除可采用更換儀器安裝場所、加大排風量等方法。
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