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迄今為止,各國研制的測氫裝置近20余種。這些方法大體上可分為二類:取樣法和直接法。取樣法是從鋁液中取樣進行分析,以確定其氫含量,諸如凝固試樣法、*氣泡法,真空萃取法等。前二者的測試精度不夠。其受夾雜物的影響較大,且易誤判。真空萃取法測試雖然,但是取樣要求高,測試時間長(1h-2h),難以用于現場檢測。近年來人們對鋁液直接測氫方法研究較多,其大多是在循環氣體法(egas法)的基礎上改進,其應用也較廣泛,zui近國外報道了一種直接壓力法測氫裝置,其較ega法更為簡單,而且具有廣泛的應用前景。
一、浸人探頭法
前蘇聯科學家Baщeнко等人于1978年發明此法。其假定鋁液中氫的擴散遵循菲克*定律。其將AIN制成的探頭浸入鋁液中,并抽以真空,測定吸氫速率,即通過計算可得出鋁液中氫的濃度。此法甚為快速,即僅40s-50s便可獲得穩定的氫氣流。但是鋁液中氫的擴散是非穩態的。此裝置對高氫含量的鋁液測試準確,而對低氫含量的鋁液測試偏差較大。此外該裝置較復雜。穩定性較差。
二、電測法
Gee與Frey于1975年發明此法。其以CaH2作為參比電極,根據濃差電池的原理測出電位差,從而計算出鋁液中氫的平衡濃度。其濃差電池的組成是:不銹鋼,Ca+CaH2|CaH2|鋁液,不銹鋼。
此法簡單、快速,但是存在兩個缺點:
1、CaH2的熱穩性不好,易熱分解;
2、CaH2易受潮與鋁液反應,導致誤測,所以此法尚需進一步研究。
三、循環氣體法(egas法)
30多年前Ransley等人發明此法。其通過向鋁液中提供惰性氣泡,并往復循環,經一段時間后,氣泡內的氫分壓達到平衡,通過熱導析氣儀測出鋁液中的平衡氫分壓,然后按Sievert定律計算鋁液中氫的濃度。依此原理,人們研制出多種儀表應用于生產與研究中。諸如我國研制的SQH-I型爐前測氫氣相色譜儀,美國ALSCAN測氫儀,Leco RH-3等。迄今為止,循環氣體法是開發與應用得zui為成熟的測氫方法。zui近Andersen等人將循環氣體法進行改進,即調整了測試探頭、電橋等而研制出egasⅡ型測氫儀。其使測試更加、方便。
循環氣體法測試鋁液中氫的濃度一般需要5min-10min。該法測試過程中尚存在幾個問題:
1、測試所需達到的平衡受氫傳質系數影響,對低氫鋁液測試時間略長,偏差略大;
2、在測試過程中,惰性氣體氣泡連續破壞鋁液氧化膜,引起鋁液與大氣反應而導致誤測;
3、測試裝置昂貴,且其探頭易熱脆。
四、直接壓力法(DPM法)
早在1958年,Ransley研究了循環氣體法和直接壓力法測試鋁液中的氫含量。由于當時他認為直接壓力法是不能實現的,因此便著力于尹發循環氣體法裝置。隨著測試技術的不斷更新,zui近德國Max-Plank研究中心的E.Fromm研制出一種直接壓力測氫裝置。
直接壓力法是將一特制探頭插入鋁液,并抽以真空,氫在探頭表面析出并擴散到真空系統中,經一段時間后,真空系統內的氫分壓與鋁液中的氫達到平衡,然后據Siever定律便能計算鋁液中氫的濃度。
DPM法zui大的優點是測試裝置簡單。但是其測試達到平衡的時間長,即一般需要20min-30min。Fromrn在測試過程中向真空系統內通入少量氫氣,使之能快速達到平衡。據報道,Fromm的DPM裝置能在10min左右測出鋁液的平衡氫分壓。DPM法的測試精度較高。
DPM法尚處在研究階段,還存在幾個缺點:
1、測試時間較長,應尋找更為合適的探頭材料;
2、與探頭連接的小管易熱脆,探頭壽命不長;
3、測試過程中通氫,其量不易控制,不安全。
有些學者對此法進行了初步研究后,設計出一套新型DPM裝置。DPM法裝置zui關鍵的組元是測氫探頭8及數據采集處理儀5。其對測氫探頭要求:
a、組成探頭的材料化學性質穩定,高溫下不發氣、不與鋁液反應;
b、探頭材料的孔隙度必須適宜,真空下氫能滲入而鋁液不能透入;
c、探頭材料與鋁液不潤濕,防止鋁液滲透,同時氫能在探頭表面析出,在鋁液中,探頭能充當一個“人工氣泡”;
d、與探連接的小管必須要耐熱沖擊,表面光滑。
其采用不銹鋼管與碳素材料制成探頭。數據采集處理儀必須能分辨微電信號,且能抗干擾以及測試穩定。其能判別氫分壓穩定與否。通過其能將氫分壓換算成氫濃度。
這種新型DPM裝置與E.Fromm的裝置相比較,有以下幾個特點:
a、測試探頭成本低廉且壽命較長;
b、該裝置在測試過程中不需添加氫,設備更加簡單且測試時間短,僅5min左右便能測出鋁液平衡氫分壓。
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