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GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測定 卡爾·費休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾·費休法測定硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中的游離水含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種工藝生產(chǎn)的硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中游離水含量的測定。

原理
試樣中的游離水與巳知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀器
通常實驗室用儀器；
卡爾·費休直接電量滴定儀器，按GB/T 6283配備，或與之性能相當(dāng)?shù)目?middot;費休儀器；
離心機，醫(yī)用，(0~4000)r/min；
注射器，5mL和50mL。

分析步驟
卡爾·費休試劑的標(biāo)定
按GB/T 6283規(guī)定步驟，用水進行標(biāo)定。

測定
試樣的制備見GB/T 10511-2008中的6.1。做兩份試料的平行測定。
稱取游離水含量不大于150mg的試樣1.5 g~2.5g，至0.0002g，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁應(yīng)使用外，可用無水甲醇或無水乙醇代替)，搖動或振蕩幾分鐘，靜置15min，再搖動或振蕩幾分鐘，待試料稍為沉降后，取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心，吸取上層清液測定游離水含量。
通過卡爾·費休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量應(yīng)足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產(chǎn)生與標(biāo)定時間樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL萃取液，經(jīng)加料口注入滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環(huán)作萃取劑時，應(yīng)在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加入甲醇，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點，再進行下一次測定。

空白試驗
以同樣方法，測定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V₂)，進行平行測定。


京都電子KEM 卡爾·費休直接電量滴定儀MKV-710S
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