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原油水含量測定 卡爾費休電位滴定法

閱讀:2814      發布時間:2016-1-15
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GB/T 26986-2011 原油水含量測定 卡爾·費休電位滴定法

范圍
本標準規定了用卡爾·費休電位滴定法直接測定原油中水含量的方法。
本標準適用于原油中水含量的測定,對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量的質量分數在0.005%~0.05% 的原油,水含量測定范圍的質量分數為0.05%~2.00%;對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量的質量分數少于0.005% 的原油,水含量測定范圍的質量分數為0.02%~2.00% 。
注: 大量物質和多種化合物凝聚或發生氧化還原反應會干擾卡爾·費休滴定法測定水含量。但原油中的干擾物質僅可能是硫醇和離子硫化物。當水含量測定范圍的質量分數在0.05%~2.00% 時,質量分數少于0.05% 的硫干擾是很小的。

原理
原油經混合器混合均勻后,稱取一定量的試樣注入到盛有滴定溶劑的卡爾·費休電位滴定儀的滴定容器中。用卡爾·費休試劑滴定水含量,直到電位終點。

儀器
卡爾·費休電位滴定儀: 采用電位終點,到達終點時儀器會自動停止滴定。操作說明見儀器說明書。
密閉混合器: 能夠滿足附錄A的均化要求。如插人式混合器和循環式外部混合器。
注射器: 10μL、500μL、1mL、2mL和5mL,針孔尺寸為0.5mm~0.8mm。試樣由玻璃注射器直接注入滴定容器中,注射器針頭的長度應為經入口插入后可達到滴定溶劑的液面下為準。
天平: 精度0.1mg。
溫度計: 測定范圍0°C~100°C,分度值1°C。

分析步驟
儀器的準備
依據儀器的操作說明書安裝儀器。
卡爾·費休試劑的標定
每次使用前應標定卡爾·費休試劑。含吡啶滴定試劑-溶劑系統和無吡啶滴定試劑-溶劑系統使用如下相同的標定步驟。
向清潔、干燥的滴定容器內加入適量的含吡啶或無吡啶滴定溶劑,蓋住電極。溶劑的體積取決于滴定容器的大小。密封容器的所有開口,開啟磁力攪拌器并調節其攪拌速度使其平穩地攪拌。接通指示電路,并從滴定管加入卡爾·費休試劑直至達到滴定終點。使滴定容器內的液體旋流,以干燥滴定容器的內壁。如果需要則加入更多的卡爾·費休試劑直至達到一個穩定的終點并保持至少30S。重復此旋流和滴定步驟,直到容器壁干燥。
用10μL的注射器吸滿水,仔細地除去空氣泡。用濾紙擦干針頭,除掉殘留在其表面的水。將注射器內的水注入到滴定容器內已調節至終點的滴定溶劑中,確保針尖位于滴定溶劑的液面以下。用卡爾·費休試劑滴定水直至達到一個穩定的終點并保持至少30S。加入水后不要搖動滴定容器。記錄達到終點所需的卡爾·費休試劑的體積,讀至0.01mL。
卡爾·費休試劑的水當量按式(1)計算:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑水當量的數值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V 一一加入水的體積的數值,單位為微升(μL),(假設1μL的水質量為1 mg);
T 一一卡爾·費休試劑滴定量的數值,單位為毫升(mL)。
重復以上步驟以得到一個重復測定值。水當量重復測定值的相對偏差應在2%以內。如果兩次測定的水當量的相對偏差大于2%,應廢棄滴定容器的內容物。另外將適量的滴定溶劑加入到容器內,并重復標定步驟,如果再次重復測定,兩次水當量的測定值的相對偏差仍超出2%,則此卡爾·費休試劑和滴定溶劑可能失效了,或二者之一失效了。應替換為新鮮的試劑并重復標定步驟。
測定并記錄水當量的平均值。
測定
加入適量的、新鮮的含吡啶或無吡啶樣品滴定溶劑至滴定容器內,并滴定該溶劑至終點。
根據表1中的試樣量選取適宜的注射器進行干燥。方法是抽取滴定溶劑并注入到滴定容器內,如果容器的內容物變濕了,則加入卡爾·費休試劑至保持穩定的終點至少30s為止。重復這個干燥步驟直到不需要再加入卡爾·費休試劑,而保持終點至少30S。也可用烘箱干燥注射器,冷藏在干燥器中備用。

取一只清潔、干燥、容積適宜的注射器,用混合后的樣品沖洗至少3次。
立即抽取一份待測試樣,用濾紙擦干凈針頭,稱量注射器及其試樣,至0.1mg。將注射器針頭插入滴定容器內,針頭插人滴定溶劑的液面后注入全部試樣。取出注射器,用干凈的濾紙擦干針頭,重新稱量注射器,至0.1mg,并記錄所取的試樣質量。
用卡爾·費休試劑滴定到終點并應至少穩定30s,加入試樣后不要搖動滴定池。記錄滴定體積,讀至0.01mL。
重復以上步驟,進行一次重復測定,在重新抽取和注入試樣期間,應確定樣品是己均勻和穩定的。測定的重復性應符合規定。
當每15mL滴定溶劑中的試樣量超過2g原油,或加入到滴定容器內的每15mL滴定溶劑中已有4mL卡爾·費休試劑時,宜更換滴定溶劑。
黏稠原油樣晶的測定
對于黏稠原油樣品,混合均勻后稱取適量的樣品,準確至0.1mg,記錄樣品質量m0;然后加入適量的二甲苯,準確至0.1mg,記錄二甲苯質量m1,混合均勻。按上述試驗步驟,分別測定二甲苯的水含量W1和用二甲苯稀釋的原油樣品的水含量W2, 按式(2)計算。

結果計算
原油樣品的水含量以質量分數Wm計,數值以百分數表示(%),按式(2)計算:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑水當量的數值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
T 一一試樣滴定量的數值,單位為毫升(mL);
m 一一試樣質量的數值,單位為克(g)。
如果要求將結果以體積分數表示時,原油樣品的水含量以體積分數Wv計,數值以百分數表示(%),則按式(3)計算:

式中=
Wv 一一水含量的體積分數,數值以百分數表示(%);
Wm一一水含量的質量分數,數值以百分數表示(%);
D   一一原油樣品在20°C時的相對密度。
黏稠原油樣品的水含量以質量分數Wn計,數值以百分數表示(%),按式(4)計算:

式中:
W1 一一二甲苯水含量質量分數,數值以百分數表示(%);
W2 一一用二甲苯稀釋的原油樣品水含量的質量分數,數值以百分數表示(%);
m0 一一黏稠原油樣品質量的數值,單位為克(g) ;
m1 一一二甲苯質量的數值,單位為克(g)。
結果的表示: 計算結果以質量分數計,至0.01%。


京都電子KEM 石油產品容量法卡爾費休水分儀 MKV-710系列
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